本发明涉及一种化合物的合成方法，一种3-醛基-4-硝基苯甲酸甲酯的合成方法。
背景技术：
3-醛基-4-硝基苯甲酸甲酯是有机化工中间体，广泛的应用于合成抗高血压药物，用途十分广泛，用它合成的抗高血压药物有数十个品种，制造的新型抗高血压药物具有独特的功效，是一种很有发展前途的抗高血压药物、合成抗高血压药物中间体，但3-醛基-4-硝基苯甲酸甲酯一直没有较理想的工业生产方法。传统生产3-醛基-4-硝基苯甲酸甲酯的工艺落后、流程长、收率低、三废量大，难以治理。
技术实现要素：
本发明提供了一种反应条件温和、收率高的3-醛基-4-硝基苯甲酸甲酯的合成方法。
为达到上述目的，本发明的3-醛基-4-硝基苯甲酸甲酯的合成路线为：
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
(1)在带有搅拌器、温度计和滴液漏斗的2L三口烧瓶中加入35～45g2,4-二甲基硝基苯和4～5g四丁基溴化铵，并加入1000～1200mL蒸馏水，移入水浴锅中，加热升温至90～100℃，启动搅拌器以300～400r/min的转速进行搅拌；
(2)在搅拌过程中，分3～5次加入85～95g高锰酸钾，继续搅拌1～2h后，立即过滤分离得到滤液，用质量浓度为30％的硫酸溶液调节pH至3～4，倒入布氏漏斗，用去离子水洗涤抽滤3～5次后分离得到固体粉末；
(3)在配有机械搅拌器的2L三口烧瓶中装入70～80g上述分离得到的固体粉末和700～800mL质量浓度为40％的甲醇溶液，放入水浴锅中，加热至90～95℃溶解20～30min后通过移液管缓慢滴加50～60mL浓度为0.2mol/L硫酸溶液，控制滴加速度使其30～40min内滴加完毕，回流反应2～3h后过滤，水洗后干燥得淡黄色晶体；
(4)将50～60g上述得到的淡黄色晶体放入具塞锥形瓶中，加入10～15g高锰酸钾，再将混合液移入水浴锅中，加热至40～50摄氏度时，用玻璃棒搅拌10～20min得混合液；
(5)向上述混合液中加入20～30mL质量浓度为30％的乙酸溶液和3～5g铁粉，放入超声振荡仪中，超声振荡反应30～40min，超声功率为100～200W，超声频率为25～35KHz，超声结束后用正己烷萃取反应液，分离得到有机相，放入蒸馏装置，加热至85～90℃，蒸馏去除正己烷后即得3-醛基-4-硝基苯甲酸甲酯。
具体实施方案
在带有搅拌器、温度计和滴液漏斗的2L三口烧瓶中加入35～45g2,4-二甲基硝基苯和4～5g四丁基溴化铵，并加入1000～1200mL蒸馏水，移入水浴锅中，加热升温至90～100℃，启动搅拌器以300～400r/min的转速进行搅拌；在搅拌过程中，分3～5次加入85～95g高锰酸钾，继续搅拌1～2h后，立即过滤分离得到滤液，用质量浓度为30％的硫酸溶液调节pH至3～4，倒入布氏漏斗，用去离子水洗涤抽滤3～5次后分离得到固体粉末；在配有机械搅拌器的2L三口烧瓶中装入70～80g上述分离得到的固体粉末和700～800mL质量浓度为40％的甲醇溶液，放入水浴锅中，加热至90～95℃溶解20～30min后通过移液管缓慢滴加50～60mL浓度为0.2mol/L硫酸溶液，控制滴加速度使其30～40min内滴加完毕，回流反应2～3h后过滤，水洗后干燥得淡黄色晶体；将50～60g上述得到的淡黄色晶体放入具塞锥形瓶中，加入10～15g高锰酸钾，再将混合液移入水浴锅中，加热至40～50摄氏度时，用玻璃棒搅拌10～20min得混合液；向上述混合液中加入20～30mL质量浓度为30％的乙酸溶液和3～5g铁粉，放入超声振荡仪中，超声振荡反应30～40min，超声功率为100～200W，超声频率为25～35KHz，超声结束后用正己烷萃取反应液，分离得到有机相，放入蒸馏装置，加热至85～90℃，蒸馏去除正己烷后即得3-醛基-4-硝基苯甲酸甲酯。
实例1
在带有搅拌器、温度计和滴液漏斗的2L三口烧瓶中加入35g2,4-二甲基硝基苯和4g四丁基溴化铵，并加入1000mL蒸馏水，移入水浴锅中，加热升温至90℃，启动搅拌器以300r/min的转速进行搅拌；在搅拌过程中，分3次加入85g高锰酸钾，继续搅拌1h后，立即过滤分离得到滤液，用质量浓度为30％的硫酸溶液调节pH至3，倒入布氏漏斗，用去离子水洗涤抽滤3次后分离得到固体粉末；在配有机械搅拌器的2L三口烧瓶中装入70g上述分离得到的固体粉末和700mL质量浓度为40％的甲醇溶液，放入水浴锅中，加热至90℃溶解20min后通过移液管缓慢滴加50mL浓度为0.2mol/L硫酸溶液，控制滴加速度使其30min内滴加完毕，回流反应2h后过滤，水洗后干燥得淡黄色晶体；将50g上述得到的淡黄色晶体放入具塞锥形瓶中，加入10g高锰酸钾，再将混合液移入水浴锅中，加热至40摄氏度时，用玻璃棒搅拌10min得混合液；向上述混合液中加入20mL质量浓度为30％的乙酸溶液和3g铁粉，放入超声振荡仪中，超声振荡反应30min，超声功率为100W，超声频率为25KHz，超声结束后用正己烷萃取反应液，分离得到有机相，放入蒸馏装置，加热至85℃，蒸馏去除正己烷后即得3-醛基-4-硝基苯甲酸甲酯。
实例2
在带有搅拌器、温度计和滴液漏斗的2L三口烧瓶中加入40g2,4-二甲基硝基苯和4g四丁基溴化铵，并加入1100mL蒸馏水，移入水浴锅中，加热升温至95℃，启动搅拌器以350r/min的转速进行搅拌；在搅拌过程中，分4次加入90g高锰酸钾，继续搅拌1h后，立即过滤分离得到滤液，用质量浓度为30％的硫酸溶液调节pH至3，倒入布氏漏斗，用去离子水洗涤抽滤4次后分离得到固体粉末；在配有机械搅拌器的2L三口烧瓶中装入75g上述分离得到的固体粉末和750mL质量浓度为40％的甲醇溶液，放入水浴锅中，加热至93℃溶解25min后通过移液管缓慢滴加55mL浓度为0.2mol/L硫酸溶液，控制滴加速度使其35min内滴加完毕，回流反应2h后过滤，水洗后干燥得淡黄色晶体；将55g上述得到的淡黄色晶体放入具塞锥形瓶中，加入13g高锰酸钾，再将混合液移入水浴锅中，加热至45℃时，用玻璃棒搅拌15min得混合液；向上述混合液中加入25mL质量浓度为30％的乙酸溶液和4g铁粉，放入超声振荡仪中，超声振荡反应35min，超声功率为150W，超声频率为30KHz，超声结束后用正己烷萃取反应液，分离得到有机相，放入蒸馏装置，加热至88℃，蒸馏去除正己烷后即得3-醛基-4-硝基苯甲酸甲酯。
实例3
在带有搅拌器、温度计和滴液漏斗的2L三口烧瓶中加入45g2,4-二甲基硝基苯和5g四丁基溴化铵，并加入1200mL蒸馏水，移入水浴锅中，加热升温至100℃，启动搅拌器以400r/min的转速进行搅拌；在搅拌过程中，分5次加入95g高锰酸钾，继续搅拌2h后，立即过滤分离得到滤液，用质量浓度为30％的硫酸溶液调节pH至4，倒入布氏漏斗，用去离子水洗涤抽滤5次后分离得到固体粉末；在配有机械搅拌器的2L三口烧瓶中装入80g上述分离得到的固体粉末和800mL质量浓度为40％的甲醇溶液，放入水浴锅中，加热至95℃溶解30min后通过移液管缓慢滴加60mL浓度为0.2mol/L硫酸溶液，控制滴加速度使其40min内滴加完毕，回流反应3h后过滤，水洗后干燥得淡黄色晶体；将60g上述得到的淡黄色晶体放入具塞锥形瓶中，加入15g高锰酸钾，再将混合液移入水浴锅中，加热至50℃时，用玻璃棒搅拌10min得混合液；向上述混合液中加入20mL质量浓度为30％的乙酸溶液和3g铁粉，放入超声振荡仪中，超声振荡反应30min，超声功率为100W，超声频率为25KHz，超声结束后用正己烷萃取反应液，分离得到有机相，放入蒸馏装置，加热至85℃，蒸馏去除正己烷后即得3-醛基-4-硝基苯甲酸甲酯。