一种2-醛基-4-氨基苯甲酸的合成方法技术领域本发明涉及一种化合物的合成方法，一种2-醛基-4-氨基苯甲酸的合成方法。
背景技术：
2-醛基-4-氨基苯甲酸是有机化工中间体，广泛的应用于合成抗肿瘤药物，用途十分广泛，用它合成的抗肿瘤药物有数十个品种，制造的新型抗肿瘤药物具有独特的功效，是一种很有发展前途的抗肿瘤药物、合成抗肿瘤药物中间体，但2-醛基-4-氨基苯甲酸一直没有较理想的工业生产方法。传统生产2-醛基-4-氨基苯甲酸的工艺落后、流程长、收率低、三废量大，难以治理。
技术实现要素：
本发明提供了一种反应条件温和、收率高的2-醛基-4-氨基苯甲酸的合成方法。为达到上述目的，本发明的2-醛基-4-氨基苯甲酸的合成路线为：为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：(1)在带有搅拌器、滴液漏斗和温度计的三口烧瓶中，加入3～5g邻二甲苯，再通过滴液漏斗向烧瓶中滴加5～10mL三氟乙酸，控制滴加速度使其10～20min内滴加完毕；(2)滴加完毕后，启动搅拌器以200～300r/min的转速搅拌20～30min，再向瓶内通入二氧化氮气体，通入速率为10～20mL/min，通气时间为5～10min，通气结束后放入微波反应器中，以600～700W的功率，0.2～0.3MPa的压力微波反应30～40min；(3)反应结束后，向烧瓶中滴加5～10mL质量浓度为30％的碳酸氢钠溶液终止反应，反应液用二氯甲烷萃取3～5次，合并有机相用去离子水洗涤pH至中性，过无水硫酸钠干燥后，将过滤液放入旋转蒸发器，加热至80～90℃，旋蒸去除二氯甲烷，得粘稠液；(4)将上述粘稠液移入500mL烧杯中，加入50～100mL质量浓度为65％的硝酸溶液和2～3g二氧化锰，放置在摇床上振荡反应1～2h，将混合液移入布氏漏斗，用去离子水抽滤洗涤3～5次，分离得滤液；(5)将混合液移入水浴锅中，加热至40～50摄氏度时，加入5～10g高锰酸钾颗粒，用玻璃棒搅拌10～20min得混合液；(6)向上述混合液中加入20～30mL质量浓度为30％的乙酸溶液和3～5g铁粉，放入超声振荡仪中，超声振荡反应30～40min，超声功率为100～200W，超声频率为25～35KHz，超声结束后用正己烷萃取反应液，分离得到有机相，放入蒸馏装置，加热至85～90℃，蒸馏去除正己烷后即得2-醛基-4-氨基苯甲酸。具体实施方案在带有搅拌器、滴液漏斗和温度计的三口烧瓶中，加入3～5g邻二甲苯，再通过滴液漏斗向烧瓶中滴加5～10mL三氟乙酸，控制滴加速度使其10～20min内滴加完毕；滴加完毕后，启动搅拌器以200～300r/min的转速搅拌20～30min，再向瓶内通入二氧化氮气体，通入速率为10～20mL/min，通气时间为5～10min，通气结束后放入微波反应器中，以600～700W的功率，0.2～0.3MPa的压力微波反应30～40min；反应结束后，向烧瓶中滴加5～10mL质量浓度为30％的碳酸氢钠溶液终止反应，反应液用二氯甲烷萃取3～5次，合并有机相用去离子水洗涤pH至中性，过无水硫酸钠干燥后，将过滤液放入旋转蒸发器，加热至80～90℃，旋蒸去除二氯甲烷，得粘稠液；将上述粘稠液移入500mL烧杯中，加入50～100mL质量浓度为65％的硝酸溶液和2～3g二氧化锰，放置在摇床上振荡反应1～2h，将混合液移入布氏漏斗，用去离子水抽滤洗涤3～5次，分离得滤液；将混合液移入水浴锅中，加热至40～50摄氏度时，加入5～10g高锰酸钾颗粒，用玻璃棒搅拌10～20min得混合液；向上述混合液中加入20～30mL质量浓度为30％的乙酸溶液和3～5g铁粉，放入超声振荡仪中，超声振荡反应30～40min，超声功率为100～200W，超声频率为25～35KHz，超声结束后用正己烷萃取反应液，分离得到有机相，放入蒸馏装置，加热至85～90℃，蒸馏去除正己烷后即得2-醛基-4-氨基苯甲酸。实例1在带有搅拌器、滴液漏斗和温度计的三口烧瓶中，加入3g邻二...