一种甘草苷的分离纯化方法与流程

文档序号:14690683发布日期:2018-06-15 20:20阅读:来源:国知局
一种甘草苷的分离纯化方法与流程

技术特征:

1.一种甘草苷的分离纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)富集:称取氨化母液霜于烧杯中,加一号提取液提取,滤液蒸干后,再加二号提取液提取,滤液加一号有机溶剂进行沉淀,过滤得固体,然后用二号有机溶剂溶解得甘草苷富集溶液;

(2)纯化:在步骤(1)所得甘草苷富集溶液中加硅胶,得拌样硅胶;加空白硅胶于层析柱中,再加上述拌样硅胶,采用洗脱剂冲洗;TLC检测收集组分,至甘草苷收集完全,甘草苷洗脱流分经浓缩后加入三号有机溶剂,结晶、过滤得类白色固体甘草苷;

甘草酸粉制备单铵盐生产过程中的滤液经喷雾得到所述氨化母液霜;

所述一号提取液为40%-100%体积浓度的甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷或三氯甲烷,料液质量比为1:5~1:30;二号提取液为体积比1:1~15:1的二氯甲烷-甲醇、二氯甲烷-乙醇、乙酸乙酯-甲醇或乙酸乙酯-乙醇,料液质量比为1:1~1:15。

2.根据权利要求1所述的一种甘草苷的分离纯化方法,其特征在于,所述步骤(1)中一号有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷或它们的混合溶液,体积用量为滤液的5~20倍。

3.根据权利要求1所述的一种甘草苷的分离纯化方法,其特征在于,所述步骤(1)中二号有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷或它们的混合溶剂。

4.根据权利要求1所述的一种甘草苷的分离纯化方法,其特征在于,所述步骤(1)中加提取液提取时间均为0.5~4h。

5.根据权利要求1所述的一种甘草苷的分离纯化方法,其特征在于,所述步骤(2)洗脱剂为溶剂A与溶剂B按体积比1:1~20:1进行混合,溶剂A为乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、石油醚、苯、甲苯或二甲苯,溶剂B为甲醇、乙醇、丙醇或丙酮。

6.根据权利要求5所述的一种甘草苷的分离纯化方法,其特征在于,所述步骤(2)中洗脱剂为体积比1:1~20:1的二氯甲烷-甲醇、二氯甲烷-乙醇、乙酸乙酯-甲醇或乙酸乙酯-乙醇。

7.根据权利要求1所述的一种甘草苷的分离纯化方法,其特征在于,所述步骤(2)中三号有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷或它们的混合溶剂。

当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1