本发明涉及医药化工、植物提取，具体是一种从八角中提取分离莽草酸的生产工艺。
背景技术：
莽草酸，又名毒八角酸，是自然界中存在的一种重要的有机酸，在木兰科八角属植物八角茴香的果实中含量较高。
中文名称： 莽草酸
中文别名 3,4,5-三羟基-1-环己烯-1-甲酸
英文名：Shikimic Acid
英文别名 3,4,5-Trihydroxy-1-cyclohexene-1-carboxylic acid; Shikimicacid;(3R,4S,5R)-3,4,5-trihydroxycyclohex-1-enecarboxylic acid; (-)-Shikimic acid
CAS NO. 138-59-0
莽草酸为白色精细粉末，易溶于水，在水中的溶解度为18g/100ml，难溶于氯仿、苯和石油醚等有机溶剂。熔点185℃～191℃ ，旋光度-180°，气味辛酸。由于分子结构中含有3个-羟基，1个羧基，1个双键，因而莽草酸可以成酯，也可以成盐，没有强氧化性。
化学式：3,4,5-三羟基-1-环己烯-1-羧酸
分子式 C7H10O5
分子量 174.15
其分子结构式如下：
莽草酸Shikimic Acid
莽草酸的提取技术：文献报导较多的提取工艺有溶剂浸提法、热回流提取法、水蒸汽蒸馏浸提法、匀浆提取法、微波辅助提取法、超声波辅助提取法等，近年来又研究开发了吸附法、减压内沸法、生物发酵法等提取技术。
莽草酸的分离技术：目前研究较多的分离纯化工艺有超滤膜分离法、硅胶柱层析、分子印迹技术、离子交换树脂纯化、有机溶剂萃取法、重结晶法等分离纯化技术。这种分离提取技术的不足是：成本高，生产周期长，有效成分损失大，最关键的问题是相关数据无法重现等。
技术实现要素：
本发明的目的是要提供一种从八角中提取分离莽草酸的生产工艺，该工艺解决了生产加工八角茴香果实中存在的问题，具有生产周期短，有效成分回收率高，生产工艺简单，自动化程度高，生产成本低等显著优点。
实现本发明目的的技术方案是：
一种从八角中提取分离莽草酸的生产工艺，包括如下步骤：
（1）直通蒸汽蒸油：取八角干燥果实，投入专用的八角挥发油蒸馏罐中，开启直通蒸汽蒸油，蒸馏所得八角挥发油用专用容器收集，蒸油后剩余的去油八角转投入逆流提取槽中；
（2）逆流提取：将去油八角投入逆流提取槽中，并向槽内加入去油八角重量3.0倍的自来水，逆流提取；提取完以后，通过逆流提取槽专用药渣过滤器过滤，得逆流提取液；
（3）碟式离心：将逆流提取液过碟式离心机，去除大部分果胶以及浑浊物质，得离心液；
（4）陶瓷膜澄清：将离心液过陶瓷膜成套设备澄清，得澄清透明的陶瓷膜滤液；
（5）离子交换树脂提纯：将陶瓷膜滤液装入盛有阴离子交换树脂的层析柱，进纯化水洗柱，直至层析柱流出液无色澄清透明止；用3%稀硫酸、或5%甲酸溶液解吸，解吸酸的进柱体积为树脂重量的3倍，自流出液pH为6起开始收集，之后在整个进解吸酸的过程中都完全收集；进完解吸酸后继续进纯化水，此时的纯化水流出液一并收集，收集至流出液pH为5止；合并进解吸酸过程的流出液以及进纯水洗酸的流出液，得层析液；
（6）膜分离脱色：将层析液进膜分子截留量为300的有机膜成套设备，去除分子量大于300的色素，收集膜分离脱色的透过液，得膜脱色液；
（7）反渗透膜浓缩：将膜脱色液进反渗透膜成套设备进行膜浓缩，得膜浓缩液。
（8）大孔吸附树脂脱色：将膜浓缩液放入盛有大孔吸附树脂的层析柱，自进料起开始收集，进料后再加入树脂体积3倍的纯化水，合并进料流出液以及进纯化水流出液，得树脂脱色液；
（9）真空浓缩制膏：将树脂脱色液进内循环减压浓缩器制膏，得浓缩膏。
（10）结晶与洗涤：将浓缩膏于-5℃~2℃冷库放置12h以上，析出大量类白色晶体，相互结成大颗粒或成块；将块破碎，再把颗粒状晶体及破碎块抽滤，得白色结晶，再向抽滤沉淀加少量纯化水洗涤与再抽滤，即得纯白色莽草酸结晶；
（11）真空干燥：将白色莽草酸结晶真空干燥，得含量≥98%，白色的莽草酸产品。
步骤（1）所述直通蒸汽蒸油的加热蒸汽温度：130~150℃；蒸油时间：7.0~8.0h。
步骤（2）所述逆流提取的加热蒸汽温度：120~150℃；溶液温度：≥98℃，保持微沸状态；逆流提取时间：3.0h。
步骤（5）所述的阴离子交换树脂为201×7型，或201×7FC型、或201×7MB型的阴离子交换树脂，进料比为每1000kg去油八角原料对应1000kg阴离子交换树脂；解吸酸的进柱体积为1000kg阴离子交换树脂用解吸酸3000L。
步骤（7）所述膜浓缩是将膜脱色液浓缩至原体积的1/5~1/6。
步骤（8）所述大孔吸附树脂的型号为：D101型、或AB-8型、或DM130型大孔吸附树脂，进料比为每1000kg去油八角原料对应250kg大孔吸附树脂；
步骤（9）所述浓缩制膏是将树脂脱色液浓缩至30波美以上。
本发明的有益效果是：
（1）该工艺解决了生产加工八角茴香果实中存在的问题，具有生产周期短，有效成分回收率高，生产工艺简单，自动化程度高，生产成本低等显著优点；
（2）根据八角茴香的化学成分特点，将陶瓷膜分离澄清，离子交换树脂提纯，大孔吸附树脂脱色等关键生产工业环节有效结合起来，工业化批量生产出了莽草酸≥98%、颜色为白色的高品质八角提取物。
附图说明
图1为实施例的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的阐述，但不是对本发明内容的限定。
实施例1：
如图1所示，一种从八角中提取分离莽草酸的生产工艺，其工艺流程为：
八角→直通蒸汽蒸油→逆流提取→碟式离心→陶瓷膜澄清→离子交换树脂提纯→膜分离脱色→反渗透膜浓缩→大孔吸附树脂脱色→真空浓缩制膏→结晶与洗涤→真空干燥。具体包括如下步骤：
1）直通蒸汽蒸油
取八角干燥果实1000kg，投入专用的八角挥发油蒸馏罐中，开启直通蒸汽蒸油。加热蒸汽温度：140℃；蒸油时间：7.5h。蒸馏所得八角挥发油用专用容器收集，蒸油后剩余的去油八角转投入逆流提取槽中；
2）逆流提取
将去油八角投入逆流提取槽中，在提取过程中不断向槽内加入共3000L的自来水，逆流提取。加热蒸汽温度：130℃；溶液温度：≥98℃，保持微沸状态；逆流提取时间：3.0h。提取完以后，通过逆流提取槽专用药渣过滤器过滤，得逆流提取液；
3）碟式离心
将逆流提取液过碟式离心机，去除大部分果胶以及浑浊物质，得离心液；
4）陶瓷膜澄清
将离心液过陶瓷膜成套设备澄清，得澄清透明的陶瓷膜滤液；
5）离子交换树脂提纯
将陶瓷膜滤液进装有重量1000kg，规格201×7型阴离子交换树脂的层析柱。进完料以后，进纯化水洗柱，直至层析柱流出液无色澄清透明止。接着用3%稀硫酸溶液3000L解吸。自流出液pH为6起开始收集，之后在整个进解吸酸的过程中都完全收集。进完解吸酸以后继续进纯化水，此时的纯化水流出液一并收集，收集至流出液pH为5止；合并进解吸酸过程的流出液以及进纯水洗酸的流出液，得层析液；
6）膜分离脱色
将层析液进膜分子截留量为300的有机膜成套设备，去除分子量大于300的色素，收集膜分离脱色的透过液，得膜脱色液；
7）反渗透膜浓缩
将膜脱色液进反渗透膜成套设备进行膜浓缩，浓缩至原体积的1/5~1/6，约600L，得膜浓缩液；
8）大孔吸附树脂脱色
将膜浓缩液进装有重量250kg，规格D101型大孔吸附树脂的层析柱。自进料起开始收集，进完料以后，进750L纯化水，此时的流出液一并收集；合并进料流出液以及进纯化水流出液，得树脂脱色液；
9）真空浓缩制膏
将树脂脱色液进内循环减压浓缩器制膏，浓缩至30波美，得浓缩膏；
10）结晶与洗涤
将浓缩膏于-5℃~2℃冷库放置12h以上，即析出大量类白色晶体，相互结成大颗粒或成块。将块破碎，再把颗粒状晶体及破碎块抽滤，得白色结晶，再向抽滤沉淀加少量纯化水洗涤与再抽滤，即得纯白色莽草酸结晶；
11）真空干燥
将白色莽草酸结晶真空干燥，得含量98.27%，白色的莽草酸产品56.5kg。
实施例2
如图1所示，一种从八角中提取分离莽草酸的生产工艺，包括如下步骤：
1）直通蒸汽蒸油
取八角干燥果实1000kg，投入专用的八角挥发油蒸馏罐中，开启直通蒸汽蒸油。加热蒸汽温度：130℃；蒸油时间：8.0h。蒸馏所得八角挥发油用专用容器收集，蒸油后剩余的去油八角转投入逆流提取槽中；
2）逆流提取
将去油八角投入逆流提取槽中，在提取过程中不断向槽内加入共3000L的自来水，逆流提取。加热蒸汽温度：125℃；溶液温度：≥98℃，保持微沸状态；逆流提取时间：3.0h。提取完以后，通过逆流提取槽专用药渣过滤器过滤，得逆流提取液；
3）碟式离心
将逆流提取液过碟式离心机，去除大部分果胶以及浑浊物质，得离心液；
4）陶瓷膜澄清
将离心液过陶瓷膜成套设备澄清，得澄清透明的陶瓷膜滤液；
5）离子交换树脂提纯
将陶瓷膜滤液进装有重量1000kg，规格201×7MB型阴离子交换树脂的层析柱。进完料以后，进纯化水洗柱，直至层析柱流出液无色澄清透明止。接着用5%甲酸溶液3000L解吸。自流出液pH为6起开始收集，之后在整个进解吸酸的过程中都完全收集。进完解吸酸以后继续进纯化水，此时的纯化水流出液一并收集，收集至流出液pH为5止；合并进解吸酸过程的流出液以及进纯水洗酸的流出液，得层析液；
6）膜分离脱色
将层析液进膜分子截留量为300的有机膜成套设备，去除分子量大于300的色素，收集膜分离脱色的透过液，得膜脱色液；
7）反渗透膜浓缩
将膜脱色液进反渗透膜成套设备进行膜浓缩，浓缩至原体积的1/5~1/6，约600L，得膜浓缩液；
8）大孔吸附树脂脱色
将膜浓缩液进装有重量250kg，规格AB-8型大孔吸附树脂的层析柱。自进料起开始收集，进完料以后，进750L纯化水，此时的流出液一并收集；合并进料流出液以及进纯化水流出液，得树脂脱色液；
9）真空浓缩制膏
将树脂脱色液进内循环减压浓缩器制膏，浓缩至31波美，得浓缩膏；
10）结晶与洗涤
将浓缩膏于-5℃~2℃冷库放置12h以上，即析出大量类白色晶体，相互结成大颗粒或成块。将块破碎，再把颗粒状晶体及破碎块抽滤，得白色结晶，再向抽滤沉淀加少量纯化水洗涤与再抽滤，即得纯白色莽草酸结晶。
11）真空干燥
将白色莽草酸结晶真空干燥，得含量98.30%，白色的莽草酸产品56.2kg。