本发明涉及一种农药、医药中间体2,4,6-三氟苯甲胺的制备方法，属于化工技术领域，具体属于化学合成领域。
背景技术：
2,4,6-三氟苯甲胺，其结构式为：
中国专利CN104610068，以1,3,5-三氟苯为原料，使用丁基锂在-60～-90℃首先合成2,4,6-三氟苯甲醛，然后使用硼氢化钾还原合成2,4,6-三氟苄醇，2,4,6-三氟苄醇再与氯化亚砜反应，合成2,4,6-三氟苄氯，2,4,6-三氟苄氯再与乌洛托品成盐、水解，最终制备成2,4,6-三氟苯甲胺，此工艺步骤繁琐，成本高，三废处理复杂。
技术实现要素：
为克服现有技术以1,3,5-三氟苯为原料四步合成2,4,6-三氟苯甲胺的方法步骤繁琐、成本高的问题，本发明提供一种产品纯度高、收率高，工业化过程简单、成本低的合成2,4,6-三氟苯甲胺的方法。
一种2,4,6-三氟苯甲胺的制备方法，该方法使用Raney-Ni为催化剂，在催化剂作用下使2,4,6-三氟苯腈与氢气于氨水的甲醇溶液中反应，反应温度25～120℃，其中，2,4,6-三氟苯腈、Raney-Ni、氨水、甲醇的质量比为1：0.05～0.1：1.5～2：10～12。
本发明术语“氨水”为含氨质量分数为25％的氨水溶液。
进一步地，本发明所述2,4,6-三氟苯甲胺的制备方法是将2,4,6-五氟苯腈、Raney-Ni加入氨水的甲醇溶液中；向上述所得混合溶液中通入氢气进行加氢反应。
本发明所述2,4,6-三氟苯甲胺的制备方法所有技术方案中，优选所述加氢反应在压力为0.5～1MPa的条件下进行，进一步优选所述加氢反应在压力为1MPa的条件下进行。
本发明所述2,4,6-三氟苯甲胺的制备方法所有技术方案中，所述氢气以气态方式通入反应溶液中，其用量保证反应可充分进行即可。
本发明所述2,4,6-三氟苯甲胺的制备方法所有技术方案中，优选反应温度为80～100℃；进一步地，优选为80～90℃。
本发明所述2,4,6-三氟苯甲胺的制备方法所有技术方案中，优选反应时间至少为8h，进一步优选为8h～10h。
本发明所述2,4,6-三氟苯甲胺的制备方法所有技术方案中，优选所述2,4,6-三氟苯腈、Raney-Ni、氨水、甲醇的质量比为1：0.05～0.07：1.5～1.7：10～11；进一步地，优选所述2,4,6-三氟苯腈、Raney-Ni、氨水、甲醇的质量比为1：0.05：1.5：10。
本发明所述2,4,6-三氟苯甲胺的制备方法所有技术方案中，优选反应结束后将所得混合产物进行过滤、蒸馏、萃取、再蒸馏，得产品。
更进一步地，所述“过滤、蒸馏、萃取、再蒸馏”按下述方法进行：首选过滤所得混合产物中的催化剂Raney-Ni，蒸馏所得滤液中的甲醇，蒸馏结束加入二氯甲烷萃取，萃取液先常压浓缩溶剂，然后减压蒸馏产品。
本发明所述2,4,6-三氟苯甲胺的制备方法所有技术方案中，优选所述反应在搅拌状态下进行，进一步优选搅拌速度为300～500r/min。
本发明所述2,4,6-三氟苯甲胺的制备方法优选：将2,4,6-五氟苯腈、Raney-Ni加入氨水的甲醇溶液中；向上述所得混合溶液中通入氢气进行加氢反应，反应结束后将所得混合产物进行过滤、蒸馏、萃取、再蒸馏，得产品。
本发明所述2,4,6-三氟苯甲胺的制备方法所有技术方案中，优选向混合溶液中通入氢气进行加氢反应，加氢压力0.5～1MPa。
本发明一个示例性的实施方案为：
一种2,4,6-三氟苯甲胺的制备方法，将2,4,6-三氟苯腈、Raney-Ni加入氨水的甲醇溶液中；80～90℃下，向混合溶液中通入氢气进行加氢反应，加氢压力0.5～1Mpa，加氢时间8～10h。
更进一步地，一种2,4,6-三氟苯甲胺的制备方法，将2,4,6-三氟苯腈、Raney-Ni加入氨水的甲醇溶液中；80～90℃下，300～500r/min的搅拌速度下，向混合溶液中通入氢气进行加氢反应，加氢压力0.5～1Mpa，加氢时间8～10h。
本发明的有益效果为：本发明提供的以2,4,6-三氟苯腈为原料合成2,4,6-三氟苯甲胺的方法具有以下特点：一是产品纯度高，含量为99％；二是收率高，收率以2,4,6-三氟苯腈计，为85％；三是三废少；四是操作简单，有利于工业化。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
向1000ml高压釜内投入50克2,4,6-三氟苯腈，2.5克Raney-Ni，75克25％的氨水，500克甲醇，控制温度为90℃，拌速度为350r/min，通入氢气加氢，加氢压力1Mpa，通氢时间8小时反应结束，过滤催化剂Raney-Ni，蒸馏所得滤液中的甲醇，蒸馏结束加入二氯甲烷萃取，萃取液先常压浓缩溶剂，然后减压蒸馏产品，得产品43.6克，2,4,6-三氟苯甲胺含量99％，收率以2,4,6-三氟苯腈计为85％。
实施例2
向1000ml高压釜内投入50克2,4,6-三氟苯腈，2.5克Raney-Ni，75克25％的氨水，500克甲醇，控制温度为30℃，拌速度为350r/min，通入氢气加氢，加氢压力1Mpa，通氢时间8小时反应结束，过滤催化剂Raney-Ni，蒸馏所得滤液中的甲醇，蒸馏结束加入二氯甲烷萃取，萃取液先常压浓缩溶剂，然后减压蒸馏产品，得产品25.6克，2,4,6-三氟苯甲胺含量99％，收率以2,4,6-三氟苯腈计为50％。
实施例3
向1000ml高压釜内投入50克2,4,6-三氟苯腈，5克Raney-Ni，85克25％的氨水，500克甲醇，控制温度为90℃，拌速度为350r/min，通入氢气加氢，加氢压力1Mpa，通氢时间8小时反应结束，过滤催化剂Raney-Ni，蒸馏所得滤液中的甲醇，蒸馏结束加入二氯甲烷萃取，萃取液先常压浓缩溶剂，然后减压蒸馏产品，得产品43.6克，2,4,6-三氟苯甲胺含量99％，收率以2,4,6-三氟苯腈计为85％。