S‑α‑环己基苯甲胺的制作方法

文档序号:11123949阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种S-α-环己基苯甲胺,其特征在于其是按以下步骤的动态动力学拆分方法制备的:1)以甲醇为溶剂,环己基苯基甲酮为原料与盐酸羟胺、氢氧化钠溶液反应得环己基苯基甲酮肟;2)步骤1)所得环己基苯基甲酮肟为原料,在通有氨气的甲醇溶液中经还原催化剂催化加氢得α-环己基苯甲胺,胺可以用酸、碱依次处理的方法进行纯化;3)在高压反应釜内,将步骤2)所得α-环己基苯甲胺溶解到甲苯中,再按α-环己基苯甲胺酰基供体摩尔比为1:1.0-2.0的比例加入酰基供体,按α-环己基苯甲胺质量分数2%-10%的比例加入脂肪酶,按原料α-环己基苯甲胺质量分数5%-20%的比例加入消旋催化剂,升温至35-60℃反应12-14小时,即可将α-环己基苯甲胺完全转化为S-α-环己基苯甲胺的酰基化合物;停止反应,过滤、浓缩蒸出甲苯得拆分粗产品;4)将步骤3)所得粗产品用二甲苯重结晶,可得S-α-环己基苯甲胺酰基化合物纯品;将酰基化合物经水解、碱处理等操作,可得S-α-环己基苯甲胺;最终产品纯度>99.5%,产品ee值可达99%以上;综上所述,本发明的反应方程式如下:

2.根据权利要求1所述一种S-α-环己基苯甲胺,其特征在于:权利要求1中所述步骤2)中所用还原催化剂为镍/硅藻土负载催化剂KT-02。

3.根据权利要求1所述一种S-α-环己基苯甲胺,其特征在于:权利要求1中所述步骤3)中所用酰基供体为(+)-D-薄荷醇乙酸酯。

4.根据权利要求1所述一种S-α-环己基苯甲胺,其特征在于:权利要求1中所述步骤3)中所述的脂肪酶为猪胰脂肪酶(PPL)。

5.根据权利要求1所述一种S-α-环己基苯甲胺,其特征在于:权利要求1中所述步骤3)中所述的消旋催化剂为镍/氧化铝负载催化剂SN-6000P。

当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1