一种基于π‑π堆积化合物的荧光材料及其制备方法与流程

本发明涉及荧光材料技术领域，具体涉及一种基于π-π堆积化合物的荧光材料及其制备方法。

背景技术：

对于固体荧光材料的影响因素，除了取代基团的影响，荧光分子的堆积模式和分子间相互作用的影响也很重要。在固体中，荧光分子受到周围环境的束缚，旋转和振动都受到一定的限制，并且与相邻荧光分子的相互作用增强，这些因素都会影响固体的荧光性质。所以通过改变分子的堆积模式和分子间的相互作用，也可以达到调节荧光波长的目的。因为这种调节没有涉及到化学键的断裂，只是改变分子间的相互作用，所以这种调节方法更有前景，也更具挑战性。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种以1,10-邻菲罗啉为主要原料，苯胺-2,5-二磺酸单钠盐为辅助原料合成了一种基于π-π堆积化合物的荧光材料。

本发明还提供了上述荧光材料的合成方法。

一种有机化合物荧光材料，具体结构式如式(Ⅰ)，产率为80％。

本发明荧光材料的合成方法，包括如下步骤：

(1)将苯胺-2,5-二磺酸单钠盐溶于水中，然后搅拌，加热到80℃，得到均匀的苯胺-2,5-二磺酸单钠盐水溶液；

(2)将1,10-邻菲罗啉溶于乙醇中，然后搅拌，加热到70℃，得到均匀的1,10-邻菲罗啉的乙醇溶液；

(3)将1,10-邻菲罗啉的乙醇溶液和苯胺-2,5-二磺酸单钠盐的水溶液混合，然后搅拌，加热到90-110℃，回流1小时，反应结束后，冷却到室温放置，待溶剂缓慢挥发，化合物逐渐析出；过滤，用乙醇洗涤两次，去离子水洗涤一次，最后干燥。

本发明的荧光材料，1,10-邻菲罗啉为主要原料，苯胺-2,5-二磺酸单钠盐为辅助原料合成了一种具有荧光性的金属有机骨架多孔材料。通过苯胺-2,5-二磺酸根离子辅助作用，1,10-邻菲罗啉的相互堆砌改变了荧光发射波长。

本发明中得到了荧光材料，通过单晶衍射对配合物结构进行了表征。然后利用荧光光谱法对其光物理性能进行了研究。

与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：

(1)本发明最突出的特色是利用1,10-邻菲罗啉的反式π-π堆积作用提高了材料的荧光发射波长。

(2)在本发明的制备过程中，由于是结晶过程，产物纯度高，没有副产物，不用分离提纯

(3)本发明制备过程中使用的1,10-邻菲罗啉与苯胺-2,5-二磺酸单钠盐均于市场中购买，所以节省了制备步骤，制备工艺简单，成本低廉。

(4)荧光分子的烷基取代基对分子的溶液荧光影响很小，但在固体中它可以有效地影响分子的堆积模式，所以可采用不同长度的烷基链来修饰荧光骨架，改变分子的堆积模式，调节分子间相互作用，从而调节固体荧光的波长。本发明所述的方法操作简便，反应条件简单，没有污染，产率高，纯度高。

附图说明

图1为实施例1荧光材料的照片。

图2为实施例2制备的荧光材料的单晶衍射分子结构图。

图3为实施例3制备的荧光材料的反式π-π堆积图。

图4为在315nm激发下，实施例1制备的固体荧光光谱图。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步的说明，但本发明不局限于下述实施例。

实施例1

称取1，10-邻菲罗啉，溶解于10毫升无水乙醇中，1,10-邻菲罗啉与乙醇的摩尔比为5:1，形成均匀溶液。称取苯胺-2,5-双磺酸单钠盐溶解于10毫升水中，苯胺-2,5-二磺酸单钠盐与水的摩尔比为2:1，形成均匀溶液。将两个溶液混合，搅拌加热到90℃，回流1小时，冷却过滤后放置，温度降到室温，缓慢蒸发溶剂，有化合物析出，过滤，用乙醇洗涤两次，去离子水洗涤一次，干燥。

实施例2

称取1，10-邻菲罗啉，溶解于10毫升无水乙醇中，1,10-邻菲罗啉与乙醇的摩尔比为5:1，形成均匀溶液。称取苯胺-2,5-双磺酸单钠盐溶解于10毫升水中，苯胺-2,5-二磺酸单钠盐与水的摩尔比为2:1，形成均匀溶液。将两个溶液混合，搅拌加热到100℃，回流1小时，冷却过滤后放置，温度降到室温，缓慢蒸发溶剂，有化合物析出，过滤，用乙醇洗涤两次，去离子水洗涤一次，干燥。

实施例3

称取1，10-邻菲罗啉，溶解于10毫升无水乙醇中，1,10-邻菲罗啉与乙醇的摩尔比为5:1，形成均匀溶液。称取苯胺-2,5-双磺酸单钠盐溶解于10毫升水中，苯胺-2,5-二磺酸单钠盐与水的摩尔比为2:1，形成均匀溶液。将两个溶液混合，搅拌加热到100℃，回流1小时，冷却过滤后放置，温度降到室温，缓慢蒸发溶剂，有化合物析出，过滤，用乙醇洗涤两次，去离子水洗涤一次，干燥。

实施例1结果材料形貌如图1，电镜照片。

实施例2材料化合物的分子结构如图2，单晶衍射分子结构。

实施例3材料化合物的π-π堆积如图3，实验结果表明，1，10-邻菲罗啉分子之间的间距为0.357nm。

1，10-邻菲罗啉分子之间呈反式π-π堆积。

实施例3材料荧光光谱测试，实施例3所得产品粉末测定荧光光谱，实验结果表明，在315nm的激发下，材料的最大发射峰位在601nm，如图4所示。