无醛阳离子型固色剂的合成方法与流程

文档序号:12092884阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种无醛阳离子型固色剂的合成方法,其特征在于:该方法至少包括如下步骤:

第一步反应:

步骤1:将250 mL的四口烧瓶放置于恒温水浴锅中,烧瓶的四口分别对应加药漏斗、温度计、搅拌棒及回流冷凝管;

步骤2:将1mol的二甲胺放置于250 mL的四口烧瓶中,开启回流冷凝及搅拌棒,边搅拌边缓慢滴入环氧氯丙烷;

步骤3:环氧氯丙烷滴加完毕后,继续搅拌,加入交联剂;

第二步反应:

步骤4:保持搅拌,控制反应温度缓慢上升至60-70℃,保持此反应温度3-5h;

步骤5:制得聚合物阳离子度为4.5-6.5 mmoL/g、特性黏度为200-1000 mPa•s的成品。

2.根据权利要求1所述的无醛阳离子型固色剂的合成方法,其特征在于:在所述的步骤2中,所述的二甲胺的浓度为40%。

3.根据权利要求1所述的无醛阳离子型固色剂的合成方法,其特征在于:在所述的步骤2中,所述的环氧氯丙烷滴入的滴速为1-2滴/秒。

4.根据权利要求1所述的无醛阳离子型固色剂的合成方法,其特征在于:在所述的步骤2中,所述的二甲胺与所述的环氧氯丙烷的摩尔用量比例范围为1:1至1:1.3。

5.根据权利要求4所述的无醛阳离子型固色剂的合成方法,其特征在于:所述的二甲胺与所述的环氧氯丙烷的摩尔用量比例为1:1.25。

6.根据权利要求1所述的无醛阳离子型固色剂的合成方法,其特征在于:在所述的步骤3中,所述的交联剂为乙二胺或三乙胺或己二胺或2-甲基咪唑。

7.根据权利要求1所述的无醛阳离子型固色剂的合成方法,其特征在于:在所述的步骤3中,所述的交联剂占反应单体总量的摩尔比例范围为1%-2%。

8.根据权利要求1所述的无醛阳离子型固色剂的合成方法,其特征在于:在第一步反应中,通过在水浴锅中添加冰水控制反应温度,使反应温度范围为10~25 ℃,反应时间范围为2-3h。

9.根据权利要求8所述的无醛阳离子型固色剂的合成方法,其特征在于:所述的反应温度为15-20℃。

10.根据权利要求1所述的无醛阳离子型固色剂的合成方法,其特征在于:在所述的步骤4中,反应温度为65℃,反应时间为3h。

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