封闭型磺酸甜菜碱内盐聚氨酯低聚物的制备方法与流程

文档序号:12400471阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种封闭型磺酸甜菜碱内盐聚氨酯低聚物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

第一步,采用迈克尔加成方法,将二乙醇胺与丙烯酸丁酯加入到500mL的三口瓶中,装上搅拌器、冷凝管和干燥管,升温至50℃,反应4h,得到N,N⁃二羟乙基⁃3⁃胺基丙酸丁酯,然后减压除水,备用;

第二步,将2,4⁃甲苯二异氰酸酯加入到500mL的三口瓶中,装上搅拌器、冷凝管和干燥管,加入N,N⁃二羟乙基⁃3⁃胺基丙酸丁酯,升温至60-65℃,反应2h,反应过程中采用二正丁胺法监测NCO的含量,当达到理论值时,在70℃ 条件下按NCO/OH 摩尔比2:1向上述反应中滴加已真空脱水的聚氧化丙烯二醇,滴完后继续搅拌4h,即得到端NCO基聚氨酯预聚物;

第三步,根据测定的NCO值,按NCO/OH摩尔比1:1.05加入对甲苯酚和质量分数为0.1%的三乙胺,搅拌均匀,并升温至70-75℃反应14h,反应完成,得到对甲酚封闭的聚氨酯预聚物;

第四步,将甲酚封闭的聚氨酯预聚物加入到500mL三口瓶中,装上搅拌器、冷凝管和干燥管,开动搅拌器,在室温下分别按不同比例缓慢滴加1,3-丙磺酸内酯,滴加后继续搅拌,在50-55℃下反应1.5-2h,反应过程中通过薄层层析法监控反应至1,3-丙磺酸内酯反应完全,反应结束,得到封闭型磺酸甜菜碱内盐聚氨酯低聚物。

2.如权利要求1所述封闭型磺酸甜菜碱内盐聚氨酯低聚物的制备方法,其特征在于,第二步中加入N,N⁃二羟乙基⁃3⁃胺基丙酸丁酯的NCO/OH摩尔比为2.1:1。

3.如权利要求2所述封闭型磺酸甜菜碱内盐聚氨酯低聚物的制备方法,其特征在于,第一步中加入的二乙醇胺与丙烯酸丁酯的摩尔比为1:1.05。

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