本发明涉及属于精细化工技术领域，尤其涉及己二酸二（2-丙基庚）酯的精加工方法。
背景技术：
在增塑剂产品中，邻苯二甲酸酯类是开发较早、应用最广泛的一类增塑剂。由于其具有增塑效果好和应用性能好的优势，在增塑剂产品的生产和消费中占有很大的比例。但由于其存在的安全性的问题，近年来高碳醇酯类、植物油基类和生物基类的无毒、环保增塑剂的研制、开发与生产，呈现出加快发展的态势。以己二酸二辛酯和癸二酸二辛酯为代表的二元羧酸酯类增塑剂，具有良好的透明性、耐寒性和低温性能。
而由己二酸与2-丙基庚醇为原料制得的己二酸二（2-丙基庚）酯产品，与己二酸二辛酯和癸二酸二辛酯相比，具有更好的耐挥发性、耐寒性、耐热性、耐抽出性和耐久性、抗雾化性，综合性能更为优越。是一种新型的环保类增塑剂。由于该产品的原料2-丙基庚醇前期只由巴斯夫等国外少数公司生产，国内所用全部依赖进口，故对2-丙基庚醇及其相关的产品的研究较少，进展缓慢。专利申请200910040889.5己二酸二（2-丙基庚）酯及其制备方法和应用，该专利虽然公开了己二酸二（2-丙基庚）酯的合成方法，但是该方法只限于实验室小批量、低纯度的己二酸二（2-丙基庚）酯研究，但是对于工业生产、大批量、高纯度的己二酸二（2-丙基庚）酯精加工方法还有待研究。
技术实现要素：
本发明针对现有技术的不足，提供一种适用于工业生产、纯度高、制得的己二酸二（2-丙基庚）酯产品的外观为透明的无可见杂质的己二酸二（2-丙基庚）酯的精加工方法。
本发明的化学反应式如下所示：
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：一种己二酸二（2-丙基庚）酯的精加工方法，包括以下步骤：
步骤一：向反应釜中通入氮气，并将2-丙基庚醇和己二酸投入到所述反应釜中；升温到150～180℃，加入金属锡化合物催化剂，进行反应2~3h；升温到200～225℃，当体系中物料的酸值小于等于0.25mgKOH/g时，反应结束；
步骤二：脱除步骤一中过量的2-丙基庚醇；
步骤三：向反应釜中通入氮气，将步骤二的产物降温到95～105℃，中和，再经过蒸汽对产物进行提纯；
步骤四：向步骤三的反应物中加入多孔性吸附材料，搅拌，过滤制得成品。
优选地，所述步骤一中2-丙基庚醇：己二酸的摩尔比为2.8~3.1:1.0，2-丙基庚醇、己二酸加入后，在150～180℃下维持1~2h后，再添加催化剂。
优选地，所述步骤一中2-丙基庚醇：己二酸的摩尔比为2.9:1.0。
优选地，所述步骤二中的脱除包括两个阶段：第一个阶段：在185～200℃下，进行常压脱醇，脱醇时间为0.5~1.5h；第二个阶段：开启真空进行减压脱醇，控制真空度为-0.075～-0.090Mpa，脱醇时间为0.5~2h。
优选地，所述步骤三中和采用3.5%wt的NaOH水溶液进行中和，静置后，分离出去中和后的水相；蒸汽压力为0.70～0.80Mpa，温度为175～190℃，提纯的时间为3.5～4.5小时。
优选地，所述步骤三中提纯至物料的酸值达到0.1mgKOH/g或者0.1mgKOH/g以下。
优选地，所述步骤四中的多孔性吸附材料为活性炭。
优选地，所述金属锡化合包括氧化亚锡、草酸亚锡、二丁基氧化锡之中的一种或几种的组合。
优选地，所述催化剂的加入质量为己二酸的投料质量的0.5%。
一种使用上述的己二酸二（2-丙基庚）酯的精加工方法加工的己二酸二（2-丙基庚）酯，其特征在于：所述己二酸二（2-丙基庚）酯的色度pt-co≤20、密度为0.915±0.005g/cm³、闪点（开口杯法）≥203℃、纯度（GC法）≥99.60%；酸值≤0.10mgKOH/g。
本发明的优点在于：本发明的精加工方法，相比现有技术，在酯化过程、中和过程中加入了惰性气体，将反应物料与空气充分隔绝，减少了反应物料氧化量，提高了成品的质量、纯度。采用两步法分阶段进行反应，150～180℃为一个阶段、200～225℃为第二个阶段；从而很好地控制反应速率，使得反应平稳地进行。采用蒸汽提纯、多孔吸附剂吸附的方式代替传统水洗，降低了原水的消耗和污水的排放量，可有效地降低能耗。
本发明的过程具有制备过程容易控制，反应完全程度高，产品收率高的特点。所制备的产品具有收率高、纯度高、品质好的优点。经本发明的方式加工制备的己二酸二（2-丙基庚）酯，其色度（pt-co)号≤20；密度（20℃）为0.915±0.005g/cm³；闪点（开口杯法）≥203℃，纯度（GC法）≥99.60%；酸值≤0.10mgKOH/g。产品品质优良，纯度高。产品的收率达到98.0%以上。
具体实施方式
为进一步描述本发明，下面结合实施例对其作进一步说明。
实施例1
一种己二酸二（2-丙基庚）酯的制备方法，包括以下步骤：
一、酯化反应过程：
向反应釜中通入氮气（N2），在氮气保护下将己二酸与2-丙基庚醇按1.0:2.8的重量比，把3080kg的2-丙基庚醇投入到6m³的反应釜中，在搅拌下再投入己二酸1100kg，升温。
当温度升到150℃时，维持2.0小时，再加入催化剂氧化亚锡5.5kg，升温到225℃，维持反应3.5小时。取样，测得酸值为0.21mgKOH/g，酯化反应结束。
二、脱醇过程
在185℃下，常压脱醇1.5小时，然后在-0.090Mpa下，减压脱醇1.0小时。共脱除过量醇和部分酯类物质630kg。
三、精制过程
向反应釜中通入氮气（N2），在氮气保护下把步骤二获得的物料降温到95℃，加入120kg的质量浓度为3.5%的NaOH溶液；搅拌30分钟，静置40分钟，分离水相。再用120kg同样的NaOH水溶液进行第二次的中和过程，分离水相。
直接向产物中通入蒸汽，进行产品的提纯。控制蒸汽压力为0.80Mpa，温度为185℃，3.5小时后，取样测得酸值为0.09mgKOH/g，闪点为205℃。
四、吸附与过滤过程
将物料降温到105℃，加入5Kg活性炭，搅拌之后过滤。收集滤液为己二酸二（2-丙基庚）酯产品。共制得产品3155kg。
经检测，产品为透明的无可见杂质的油状液体。色度（pt-Co):20号，密度（20℃），0.913g/cm³；闪点（开口杯法）：205℃；酸值：0.07mgKOH/g，纯度（GC法）为99.66%；产品收率为98.25%。
本发明采用液体化学产品颜色测定法（GB3143）测试色度。
实施例2
一种己二酸二（2-丙基庚）酯的制备方法，包括以下步骤：
一、酯化反应过程：
向反应釜中通入氮气（N2），在氮气保护下将己二酸与2-丙基庚醇按1.0:3.1的重量比，把3100kg的2-丙基庚醇投入到6m³的反应釜中，在搅拌下再投入1000kg的己二酸。升温。
当温度升到180℃时，维持1.0小时，再加入催化剂氧化亚锡3.0kg，草酸亚锡2.0kg。升温到210℃，维持反应4.5小时；取样，测得酸值为0.19mgKOH/g，酯化反应结束。
二、脱醇过程
在200℃下，进行常压脱醇1.0小时，再进行真空度为-0.085Mpa的减压脱除0.5小时。共脱除过量醇和部分酯类物质832kg。
三、精制过程
向反应釜中通入氮气（N2），在氮气保护下把步骤二获得的物料降温到100℃，加入120kg的质量浓度为3.5%的NaOH溶液；搅拌30分钟，静置40分钟，分离水相。再用120kg同样的NaOH水溶液进行第二次的中和过程，分离水相。
直接向产物中通入蒸汽，进行产品的提纯。控制蒸汽压力为0.70Mpa，温度为190℃，4.5小时后，取样测得酸值为0.08mgKOH/g，闪点（开口杯法）为206℃。
四、吸附与压滤过程
将物料降温到105℃，加入5Kg活性炭，搅拌之后过滤。收集滤液为己二酸二（2-丙基庚）酯产品。共制得产品2870kg。
经检测，产品外观清澄，为无可见杂质的油状液体。色泽（pt-Co):20号，密度（20℃），0.916g/cm³；闪点（开口杯法）：207℃；酸值：0.06mgKOH/g，纯度（GC法）为99.70%；产品收率为98.35%。
实施例3
一种己二酸二（2-丙基庚）酯的制备方法，包括以下步骤：
一、酯化反应过程：
向反应釜中通入氮气（N2），在氮气保护下将己二酸与2-丙基庚醇按1.0:2.9的重量比，把3190kg的2-丙基庚醇投入到6m³的反应釜中，在搅拌下再投入1100kg的己二酸。升温。
当温度升到175℃时，维持1.5小时，再加入催化剂氧化亚锡2.0kg，二丁基锡2.0kg，草酸亚锡1.0kg。升温到220℃，维持反应4.0小时；取样，测得酸值为0.22mgKOH/g，酯化反应结束。
二、脱醇过程
在195℃下，进行常压脱醇0.5小时，再进行真空度为-0.075Mpa下减压脱醇2小时。共脱除过量醇和部分酯类物质716kg。
三、精制过程
向反应釜中通入氮气（N2），在氮气保护下把步骤二获得的物料降温到105℃，加入120kg的质量浓度为3.5%的NaOH溶液；搅拌30分钟，静置40分钟，分离水相。再用120kg同样的NaOH水溶液进行第二次的中和过程，分离水相。
向产物中直接通入蒸汽，进行产品的提纯。控制蒸汽压力为0.75Mpa，温度为175℃，4小时后，取样测得酸值为0.09mgKOH/g，闪点（开口杯法）为204℃。
四、吸附过程
将物料降温到105℃，加入5Kg活性炭，搅拌之后过滤。收集滤液为己二酸二（2-丙基庚）酯产品。共制得产品3163kg。
经检测，产品为透明的无可见杂质的油状液体。色泽（pt-Co):15号，密度（20℃），0.912g/cm³；闪点（开口杯法）为204℃；酸值：0.08mgKOH/g，纯度（GC法）为99.71%；产品收率为98.71%。
对比例1
对比例制备方法采用专利申请200910040889.5公开的方法，其中己二酸与2-丙基庚醇按1.0:2.9的重量比，把3190kg的2-丙基庚醇投入到6m³的反应釜中，在搅拌下再投入1100kg的己二酸，催化剂采用钛酸四丁酯，按照己二酸、2-丙基庚醇总质量的0.2%配制，酯化温度为180℃，反应时间为4h。
经检测，产品的色泽（pt-Co):25号，密度（20℃），0.925g/cm³；酸值：0.15mgKOH/g，纯度（GC法）为92.71%；产品收率为89.71%。
由上所述实施例可知，由本发明的精加工方法制备的己二酸二（2-丙基庚）酯相比现有技术合成的己二酸二（2-丙基庚）酯，具有纯度高、收率高，密度、酸值低的优点。
以上仅为本发明创造的较佳实施例而已，并不用以限制本发明创造，凡在本发明创造的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明创造的保护范围之内。