一种填充橡胶用纳米复合氧化铝的制备方法与流程

文档序号:11098055阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种填充橡胶用纳米复合氧化铝的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:

(1)称取300~500g粉煤灰,与600~800mL去离子水混合均匀后转入球磨罐中,按球料质量比为10:1~15:1加入氧化锆球磨珠,于公转转速为200~300r/min,自转转速为500~600r/min条件下,每隔30~45min正反向交替运行,球磨处理4~6h,出料,得粉煤灰浆;

(2)量取400~500mL上述所得粉煤灰浆,倒入盛有200~300mL去离子水的烧杯中,再将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中,调节温度至45~50℃,搅拌转速至300~500r/min,在恒温搅拌状态下,滴加质量分数为4~6%盐酸,直至粉煤灰浆不再溶解为止,过滤,收集得滤液,备用;

(3)称取45~50g顺丁烯二酸酐,倒入盛有120~150mL去离子水的三口烧瓶中,滴加质量分数为30~35%氢氧化钠溶液,调节pH至8.0~8.2,再加入10~12g钨酸钠,随后将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中,调节温度至85~90℃,搅拌转速至300~500r/min,在恒温搅拌状态下,通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加80~100mL质量分数为20~25%双氧水,控制在30~45min内滴完,待滴加完毕,继续恒温搅拌反应45~60min;

(4)待反应结束,将上述三口烧瓶移至温度为4~6℃水浴锅中,用玻璃棒搅拌冷却10~15min后,再加入8~12mL二乙胺,随后滴加质量分数为40%氢氧化钠溶液,调节pH至11.0~11.5,再加入2~4g氢氧化钙,用玻璃棒搅拌混合3~5min后,将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为70~75℃,转速为280~350r/min条件下,恒温搅拌反应2~3h,随后通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加100~120mL步骤(2)备用滤液,控制在20~30min内滴完,待滴加完毕,继续恒温搅拌反应30~45min;

(5)待反应结束,过滤,收集滤渣,并用去离子水洗涤3~5次,再将滤渣转入烘箱中,于温度为105~110℃条件下干燥至恒重,再将干燥后的滤渣置于马弗炉中,以3~5mL/min速率向炉内通入空气,随后以6~8℃/min速率程序升温至550~600℃,保温煅烧20~30min后,继续以10~15℃/min速率升温至1000~1100℃,保温煅烧30~45min,随炉冷却至室温,出料,即得填充橡胶用纳米复合氧化铝。

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