一种基于主链型苯并噁嗪制备聚苯并噁唑的方法与流程

文档序号:12543454阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种聚苯并噁唑,其特征在于,分子式如下:

其中,为以下之一:

-R2-为以下之一:

2.根据权利要求1所述的聚苯并噁唑,其特征在于,所述聚苯并噁唑的热失重5%时,温度为500-530℃,惰性气体氛围800℃时,残炭率为70-80%。

3.一种基于主链型苯并噁嗪制备聚苯并噁唑的方法,其特征在于,所述聚苯并噁唑是基于主链型苯并噁嗪制备得到的,具体包括如下步骤:

(1)含邻位酰胺基团的二酚的合成:

先将2-胺基苯酚与间/对苯二甲酰氯混合,以LiCl为催化剂,加入到NMP溶剂体系中,反应体系中充满惰性保护气体,在室温下反应时间24h停止反应后将体系用去离子水洗涤、过滤、干燥,得到含邻位酰胺基团的二酚;

反应方程式为:

(2)含有酰胺基、炔基的苯并噁嗪单体的合成:

将步骤(1)制备的含邻位酰胺基团的二酚和含炔基的苯胺、多聚甲醛在二甲苯溶剂中混合,然后升温至120℃,反应时间6h,停止反应后,用碱液洗涤并挥发溶剂得到固体,再经烘干得到产物,即为含有酰胺基、炔基的苯并噁嗪单体;

反应方程式为:

其中,为以下之一:

(3)将步骤(2)得到的含有酰胺基、炔基的苯并噁嗪单体与双官能叠氮化合物混合后,加入到干燥处理的DMF溶剂体系中,在室温下进行点击化学反应12h,得到目标产物之一主链型苯并噁嗪;

反应方程式为:

其中,-R2-为以下之一:

(4)通过主链型苯并噁嗪制备高性能聚苯并噁唑:

将步骤(3)得到的主链型苯并噁嗪溶于有机溶剂中配备成溶液,再将溶液浇筑于涂有脱模剂的模具中,首先在100℃条件下缓慢热处理24h除去溶剂,之后在200℃固化2h得到苯并噁嗪树脂,再经300℃热环化处理得到具有高刚性苯并噁唑热固性树脂材料;

其化学反应方程式如下所示:

4.如权利要求3所述的一种基于主链型苯并噁嗪制备聚苯并噁唑的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的2-胺基苯酚与间/对苯二甲酰氯摩尔比为1:2~1:2.5,所述的惰性保护气体为氮气或氩气。

5.如权利要求4所述的一种基于主链型苯并噁嗪制备聚苯并噁唑的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的2-胺基苯酚与间/对苯二甲酰氯摩尔比为1:2.2。

6.如权利要求3所述的一种基于主链型苯并噁嗪制备聚苯并噁唑的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的含邻位酰胺基团的二酚和含炔基的苯胺、多聚甲醛按摩尔比为1:2:4~1:2:5,所述的碱液为浓度5%~10%的氢氧化钠水溶液。

7.如权利要求6所述的一种基于主链型苯并噁嗪制备聚苯并噁唑的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的含邻位酰胺基团的二酚和含炔基的苯胺、多聚甲醛按摩尔比为1:2:4.4。

8.如权利要求3所述的一种基于主链型苯并噁嗪制备聚苯并噁唑的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的苯并噁嗪单体与双官能叠氮化合物的摩尔比为1:1~1:1.5。

9.如权利要求3所述的一种基于主链型苯并噁嗪制备聚苯并噁唑的方法,其特征在于,步骤(4)中,所述的有机溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的一种或混合物。

10.一种聚苯并噁唑的用途,其特征在于,将所述聚苯并噁唑作为基体材料应用于航空航天、电子封装领域。

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