一种草酸的制备工艺的制作方法

文档序号:12397587阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种草酸的制备工艺,其特征在于,包括如下步骤:

S10,原料预处理:将植物物料洗净后晾干,用粉碎机粉碎后过40目筛,并于110—120℃条件下干燥至含水量低于10%;

S20,水解、糖化:往经步骤S10预处理的物料中加入浓度为75%—85%的硫酸,于50—60℃条件下搅拌40—60min,至物料的颜色变为墨绿色或黑色,再向其中加入浓度为60%—70%的硫酸,继续搅拌20—30min,至物料变为粘稠状,停止搅拌,并静置12—16h;其中,以物料的质量计,1g物料,第一次加入的硫酸的体积为4—6mL;第二次加入的硫酸的体积为2—4mL;

S30,补充水解、糖化:将上述静置后的粘稠状物料加热至60—70℃,按料液比为1:2(w/v)加入浓度为50%—55%的硫酸进行补充水解、糖化,搅拌5—6h后保温过滤,收集滤液;

S40,硝酸氧化:将上述滤液与浓度为60%—65%的硝酸混合均匀后加入一定量的催化剂,控制体系温度60—70℃,搅拌反应10—12h;其中,以滤液的体积计,1mL滤液,加入硝酸的体积为4—6mL,加入催化剂的质量为0.05—0.1g;

S50,结晶,分离:经步骤S40氧化后的液体于-5—0℃下静置2—5h,待析出结晶后于5000r/min的转速下离心15min,弃去上层液体,得到草酸粗品;

S60,制备草酸成品:将上述草酸粗品溶于70—80℃的去离子水中形成饱和溶液,边搅拌边加入碳酸钡粉末及活性炭粉末,加热煮沸后保温过滤;滤液经浓缩、重结晶、离心分离后于50—60℃的温度下进行干燥,得到草酸成品;其中,加入的碳酸钡粉末质量为饱和溶液质量的1%—2%,活性炭粉末质量为饱和溶液质量的1%—5%。

2.如权利要求1所述的草酸的制备工艺,其特征在于,步骤S40中所述催化剂为质量比为1:1的偏钒酸铵和钼酸铵。

3.如权利要求1或2所述的草酸的制备工艺,其特征在于,步骤S10中所述植物物料为农作物秸秆、木屑、玉米芯、甘蔗渣、甜菜渣中的一种或几种。

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