一种Nα‑芴甲氧羰基‑Nε‑7‑甲氧基香豆素‑4‑乙酰基‑赖/鸟氨酸的制备方法与流程

文档序号:11143947阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种Nα-芴甲氧羰基-Nε-7-甲氧基香豆素-4-乙酰基-赖/鸟氨酸的制备方法,其特征在于包括以下步骤:Nα-芴甲氧羰基-赖/鸟氨酸叔丁酯与7-甲氧基香豆素-4-乙酸在缩合剂催化下缩合生成Nα-芴甲氧羰基-Nε-7-甲氧基香豆素-4乙酰基-赖/鸟氨酸叔丁酯,Nα-芴甲氧羰基-Nε-7-甲氧基香豆素-4乙酰基-赖/鸟氨酸叔丁酯再用三氟乙酸脱除叔丁酯,即得到产物Nα-芴甲氧羰基-Nε-7-甲氧基香豆素-4-乙酰基-赖/鸟氨酸。

2.根据权利要求1所述的一种Nα-芴甲氧羰基-Nε-7-甲氧基香豆素-4-乙酰基-赖/鸟氨酸的制备方法,其特征在于所述的缩合剂为N,N'-二异丙基碳二亚胺、N,N'-二环己基碳二亚胺或1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种Nα-芴甲氧羰基-Nε-7-甲氧基香豆素-4-乙酰基-赖/鸟氨酸的制备方法,其特征在于具体制备步骤如下:第一步,将Nα-芴甲氧羰基-赖/鸟氨酸叔丁酯和7-甲氧基香豆素-4-乙酸加入到N,N-二甲基甲酰胺中,用冰盐浴降温到-10℃到0℃之间,滴加缩合剂的N,N-二甲基甲酰胺溶液,保持温度在-5℃到5℃之间,滴加完毕,室温搅拌过夜,过滤去盐,减压蒸馏去除N,N-二甲基甲酰胺,残留物用乙酸乙酯溶解,有机相用饱和食盐水洗涤三次,用硫酸钠干燥,过滤去除硫酸钠,蒸干乙酸乙酯,得到中间体Nα-芴甲氧羰基-Nε-7-甲氧基香豆素-4乙酰基-赖/鸟氨酸叔丁酯;第二步,将Nα-芴甲氧羰基-Nε-7-甲氧基香豆素-4乙酰基-赖/鸟氨酸叔丁酯加入二氯甲烷中,保持温度在0℃到10℃之间,滴加三氟乙酸,然后室温反应过夜,补加二氯甲烷,用饱和食盐水洗涤三次,用硫酸钠干燥,过滤去除硫酸钠,蒸去部分二氯甲烷,加入石油醚结晶,得到最终产物Nα-芴甲氧羰基-Nε-7-甲氧基香豆素-4-乙酰基-赖/鸟氨酸。

4.根据权利要求1或3所述的一种Nα-芴甲氧羰基-Nε-7-甲氧基香豆素-4-乙酰基-赖/鸟氨酸的制备方法,其特征在于所述的赖氨酸为L-赖氨酸、DL-赖氨酸或D-赖氨酸中的一种,所述鸟氨酸为L-鸟氨酸、DL-鸟氨酸或D-鸟氨酸中的一种。

当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1