弯曲合成子、其制备方法及制备环苯撑类化合物的方法与流程

文档序号:15468075发布日期:2018-09-18 19:42阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种用于制备环苯撑类化合物的弯曲合成子,其具有如式(I)所示的结构:

其中R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9和R10各自独立地为氢、C1-20烷基或C1-20烷氧基,R11、R12和R13各自独立地为C1-20烷基,并且各个X是相同或不同的卤素原子。

2.根据权利要求1所述的用于制备环苯撑类化合物的弯曲合成子,其特征在于,R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9和R10各自独立地为氢或C1-6烷基,R11、R12和R13各自独立地为C1-6烷基。

3.一种制备权利要求1或2所述的弯曲合成子的方法,所述方法包括:

(1)在-78℃~-10℃的温度下,在有机溶剂中,将式(II)的化合物用烷基锂化合物处理以得到相应的芳基锂化合物;

(2)使所述芳基锂化合物与式(III)的化合物发生缩合反应,得到式(IV)的化合物;

(3)在-15℃~25℃的温度下,在碱催化剂存在下,在有机溶剂中,使所述式(IV)的化合物与烷基卤化合物R13X反应,从而得到所述式(I)的化合物,

其中R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9、R10、R11、R12、R13和X如权利要求1所定义。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,在所述式(II)的化合物用烷基锂化合物处理之后,加入所述式(III)的化合物以发生缩合反应,其中在步骤(2)中得到的所述式(IV)的化合物未经分离而直接用于步骤(3)的反应。

5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂是四氢呋喃、乙醚、甲苯或乙酸乙酯。

6.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述碱催化剂是氢化钠或氢化钾,并且所述烷基卤化合物是烷基溴代物或者烷基碘代物,如碘甲烷或溴甲烷。

7.一种利用权利要求1或2的弯曲合成子来制备环苯撑类化合物的方法,所述方法包括:

(1)在钯催化剂存在下,使通式(I)的化合物与以下式(V)、(VI)、(VII)、(VIII)、(IX)、(X)、(XI)、(XII)、(XIII)、(XIV)或(XV)所示的硼酸频哪醇酯或其对应的硼酸进行Suzuki偶联反应,得到相应的环状化合物;

其中Bpin代表

(2)在作为还原剂的锂或钠萘试剂存在下,使所得到的环状化合物中的环己二烯结构单元进行还原芳构化反应,从而得到所需的环苯撑类化合物。

8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述Suzuki偶联反应在50~100℃的温度下进行8~72h。

9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述还原芳构化反应在-78℃~-10℃的温度下进行0.5~15h。

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