一种纳米晶的制备方法与流程

文档序号:15357868发布日期:2018-09-05 00:13阅读:2734来源:国知局

本发明涉及一种纳米晶的制备方法。



背景技术:

现有技术中的纳米晶的制备方法流程复杂,精度差,不环保。



技术实现要素:

一种纳米晶的合成方法,包括:

步骤2:随后用移液器加入0.1ml乙二醇于上述反应瓶中,在1atmco气氛下,升温至160°c,保持3h;

步骤3:冷却后向瓶中加入15ml乙醇,静置1h;

步骤4:倾去上层溶液,按照以上方法洗涤2-3次,随后将产物转移至离心管中用环己烷与乙醇的混合溶剂离心分离,制得中间产物;

步骤5:向10ml耐压瓶中分别加入10mg乙酰丙酮铂,0.11mg六氯铂酸钠,0.1mg步骤4制得的中间产物,2mg六羰基钼和6mg乙酰丙酮镍;

步骤6:随后用移液器向瓶中加入3ml油胺;

步骤7:将烧瓶转移至高温油浴中;

步骤8:在5atmh2气氛下,150°c反应5小时;

步骤9:冷却后将产物转移至离心管中,用环己烷与乙醇的混合溶剂离心分离2-3次,制得纳米晶。

本发明的纳米晶能够应用于太阳能电池领域,催化剂领域,精细化工领域,石化领域,催化剂领域,精细化工领域,石化领域。

发明点在于:1)完整的反应过程;2)所用的材料;3)具体组分。

具体实施方式

实施例1

一种纳米晶的合成方法,包括:

步骤2:随后用移液器加入0.1ml乙二醇于上述反应瓶中,在1atmco气氛下,升温至160°c,保持3h;

步骤3:冷却后向瓶中加入15ml乙醇,静置1h;

步骤4:倾去上层溶液,按照以上方法洗涤2-3次,随后将产物转移至离心管中用环己烷与乙醇的混合溶剂离心分离,制得中间产物;

步骤5:向10ml耐压瓶中分别加入10mg乙酰丙酮铂,0.11mg六氯铂酸钠,0.1mg步骤4制得的中间产物,2mg六羰基钼和6mg乙酰丙酮镍;

步骤6:随后用移液器向瓶中加入3ml油胺;

步骤7:将烧瓶转移至高温油浴中;

步骤8:在5atmh2气氛下,150°c反应5小时;

步骤9:冷却后将产物转移至离心管中,用环己烷与乙醇的混合溶剂离心分离2-3次,制得纳米晶。

本发明的纳米晶能够应用于太阳能电池领域,催化剂领域,精细化工领域,石化领域。

实施例2

一种纳米晶的合成方法,包括:

步骤2:随后用移液器加入0.1ml乙二醇于上述反应瓶中,在1atmco气氛下,升温至160°c,保持3h;

步骤3:冷却后向瓶中加入15ml乙醇,静置1h;

步骤4:倾去上层溶液,按照以上方法洗涤2-3次,随后将产物转移至离心管中用环己烷与乙醇的混合溶剂离心分离,制得中间产物;

步骤5:向10ml耐压瓶中分别加入10mg乙酰丙酮铂,0.11mg六氯铂酸钠,0.1mg步骤4制得的中间产物,2mg六羰基钼和6mg乙酰丙酮镍;

步骤6:随后用移液器向瓶中加入3ml油胺;

步骤7:将烧瓶转移至高温油浴中;

步骤8:在5atmh2气氛下,150°c反应5小时;

步骤9:冷却后将产物转移至离心管中,用环己烷与乙醇的混合溶剂离心分离2-3次,制得纳米晶。

本发明的纳米晶能够应用于太阳能电池领域,催化剂领域,精细化工领域,石化领域。

实施例3

一种纳米晶的合成方法,包括:

步骤2:随后用移液器加入0.1ml乙二醇于上述反应瓶中,在1atmco气氛下,升温至160°c,保持3h;

步骤3:冷却后向瓶中加入15ml乙醇,静置1h;

步骤4:倾去上层溶液,按照以上方法洗涤2-3次,随后将产物转移至离心管中用环己烷与乙醇的混合溶剂离心分离,制得中间产物;

步骤5:向10ml耐压瓶中分别加入10mg乙酰丙酮铂,0.11mg六氯铂酸钠,0.1mg步骤4制得的中间产物,2mg六羰基钼和6mg乙酰丙酮镍;

步骤6:随后用移液器向瓶中加入3ml油胺;

步骤7:将烧瓶转移至高温油浴中;

步骤8:在5atmh2气氛下,150°c反应5小时;

步骤9:冷却后将产物转移至离心管中,用环己烷与乙醇的混合溶剂离心分离2-3次,制得纳米晶。

本发明的纳米晶能够应用于太阳能电池领域,催化剂领域,精细化工领域,石化领域。

实施例4

一种纳米晶的合成方法,包括:

步骤2:随后用移液器加入0.1ml乙二醇于上述反应瓶中,在1atmco气氛下,升温至160°c,保持3h;

步骤3:冷却后向瓶中加入15ml乙醇,静置1h;

步骤4:倾去上层溶液,按照以上方法洗涤2-3次,随后将产物转移至离心管中用环己烷与乙醇的混合溶剂离心分离,制得中间产物;

步骤5:向10ml耐压瓶中分别加入10mg乙酰丙酮铂,0.11mg六氯铂酸钠,0.1mg步骤4制得的中间产物,2mg六羰基钼和6mg乙酰丙酮镍;

步骤6:随后用移液器向瓶中加入3ml油胺;

步骤7:将烧瓶转移至高温油浴中;

步骤8:在5atmh2气氛下,150°c反应5小时;

步骤9:冷却后将产物转移至离心管中,用环己烷与乙醇的混合溶剂离心分离2-3次,制得纳米晶。

本发明的纳米晶能够应用于太阳能电池领域,催化剂领域,精细化工领域,石化领域。

实施例5

一种纳米晶的合成方法,包括:

步骤2:随后用移液器加入0.1ml乙二醇于上述反应瓶中,在1atmco气氛下,升温至160°c,保持3h;

步骤3:冷却后向瓶中加入15ml乙醇,静置1h;

步骤4:倾去上层溶液,按照以上方法洗涤2-3次,随后将产物转移至离心管中用环己烷与乙醇的混合溶剂离心分离,制得中间产物;

步骤5:向10ml耐压瓶中分别加入10mg乙酰丙酮铂,0.11mg六氯铂酸钠,0.1mg步骤4制得的中间产物,2mg六羰基钼和6mg乙酰丙酮镍;

步骤6:随后用移液器向瓶中加入3ml油胺;

步骤7:将烧瓶转移至高温油浴中;

步骤8:在5atmh2气氛下,150°c反应5小时;

步骤9:冷却后将产物转移至离心管中,用环己烷与乙醇的混合溶剂离心分离2-3次,制得纳米晶。

本发明的纳米晶能够应用于太阳能电池领域,催化剂领域,精细化工领域,石化领域。

实施例6

一种纳米晶的合成方法,包括:

步骤2:随后用移液器加入0.1ml乙二醇于上述反应瓶中,在1atmco气氛下,升温至160°c,保持3h;

步骤3:冷却后向瓶中加入15ml乙醇,静置1h;

步骤4:倾去上层溶液,按照以上方法洗涤2-3次,随后将产物转移至离心管中用环己烷与乙醇的混合溶剂离心分离,制得中间产物;

步骤5:向10ml耐压瓶中分别加入10mg乙酰丙酮铂,0.11mg六氯铂酸钠,0.1mg步骤4制得的中间产物,2mg六羰基钼和6mg乙酰丙酮镍;

步骤6:随后用移液器向瓶中加入3ml油胺;

步骤7:将烧瓶转移至高温油浴中;

步骤8:在5atmh2气氛下,150°c反应5小时;

步骤9:冷却后将产物转移至离心管中,用环己烷与乙醇的混合溶剂离心分离2-3次,制得纳米晶。

本发明的纳米晶能够应用于太阳能电池领域,催化剂领域,精细化工领域,石化领域。

实施例7

一种纳米晶的合成方法,包括:

步骤2:随后用移液器加入0.1ml乙二醇于上述反应瓶中,在1atmco气氛下,升温至160°c,保持3h;

步骤3:冷却后向瓶中加入15ml乙醇,静置1h;

步骤4:倾去上层溶液,按照以上方法洗涤2-3次,随后将产物转移至离心管中用环己烷与乙醇的混合溶剂离心分离,制得中间产物;

步骤5:向10ml耐压瓶中分别加入10mg乙酰丙酮铂,0.11mg六氯铂酸钠,0.1mg步骤4制得的中间产物,2mg六羰基钼和6mg乙酰丙酮镍;

步骤6:随后用移液器向瓶中加入3ml油胺;

步骤7:将烧瓶转移至高温油浴中;

步骤8:在5atmh2气氛下,150°c反应5小时;

步骤9:冷却后将产物转移至离心管中,用环己烷与乙醇的混合溶剂离心分离2-3次,制得纳米晶。

本发明的纳米晶能够应用于太阳能电池领域,催化剂领域,精细化工领域,石化领域。

实施例8

一种纳米晶的合成方法,包括:

步骤2:随后用移液器加入0.1ml乙二醇于上述反应瓶中,在1atmco气氛下,升温至160°c,保持3h;

步骤3:冷却后向瓶中加入15ml乙醇,静置1h;

步骤4:倾去上层溶液,按照以上方法洗涤2-3次,随后将产物转移至离心管中用环己烷与乙醇的混合溶剂离心分离,制得中间产物;

步骤5:向10ml耐压瓶中分别加入10mg乙酰丙酮铂,0.11mg六氯铂酸钠,0.1mg步骤4制得的中间产物,2mg六羰基钼和6mg乙酰丙酮镍;

步骤6:随后用移液器向瓶中加入3ml油胺;

步骤7:将烧瓶转移至高温油浴中;

步骤8:在5atmh2气氛下,150°c反应5小时;

步骤9:冷却后将产物转移至离心管中,用环己烷与乙醇的混合溶剂离心分离2-3次,制得纳米晶。

本发明的纳米晶能够应用于太阳能电池领域,催化剂领域,精细化工领域,石化领域。

实施例9

一种纳米晶的合成方法,包括:

步骤2:随后用移液器加入0.1ml乙二醇于上述反应瓶中,在1atmco气氛下,升温至160°c,保持3h;

步骤3:冷却后向瓶中加入15ml乙醇,静置1h;

步骤4:倾去上层溶液,按照以上方法洗涤2-3次,随后将产物转移至离心管中用环己烷与乙醇的混合溶剂离心分离,制得中间产物;

步骤5:向10ml耐压瓶中分别加入10mg乙酰丙酮铂,0.11mg六氯铂酸钠,0.1mg步骤4制得的中间产物,2mg六羰基钼和6mg乙酰丙酮镍;

步骤6:随后用移液器向瓶中加入3ml油胺;

步骤7:将烧瓶转移至高温油浴中;

步骤8:在5atmh2气氛下,150°c反应5小时;

步骤9:冷却后将产物转移至离心管中,用环己烷与乙醇的混合溶剂离心分离2-3次,制得纳米晶。

本发明的纳米晶能够应用于太阳能电池领域,催化剂领域,精细化工领域,石化领域。

实施例10

一种纳米晶的合成方法,包括:

步骤2:随后用移液器加入0.1ml乙二醇于上述反应瓶中,在1atmco气氛下,升温至160°c,保持3h;

步骤3:冷却后向瓶中加入15ml乙醇,静置1h;

步骤4:倾去上层溶液,按照以上方法洗涤2-3次,随后将产物转移至离心管中用环己烷与乙醇的混合溶剂离心分离,制得中间产物;

步骤5:向10ml耐压瓶中分别加入10mg乙酰丙酮铂,0.11mg六氯铂酸钠,0.1mg步骤4制得的中间产物,2mg六羰基钼和6mg乙酰丙酮镍;

步骤6:随后用移液器向瓶中加入3ml油胺;

步骤7:将烧瓶转移至高温油浴中;

步骤8:在5atmh2气氛下,150°c反应5小时;

步骤9:冷却后将产物转移至离心管中,用环己烷与乙醇的混合溶剂离心分离2-3次,制得纳米晶。

本发明的纳米晶能够应用于太阳能电池领域,催化剂领域,精细化工领域,石化领域。

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