一种9,9-双(3-苯基-4-(2-羟基乙氧基)苯基)芴的制备方法与流程

文档序号:24155723发布日期:2021-03-05 11:30阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种9,9-双(3-苯基-4-(2-羟基乙氧基)苯基)芴的制备方法,包括:于具有9-芴酮及2-[(2-苯基)苯氧基]乙醇的反应系统中添加作为助催化剂的含巯基化合物;以及在含有所述助催化剂的反应系统中添加作为催化剂的烷基磺酸,以使所述9-芴酮及2-[(2-苯基)苯氧基]乙醇进行脱水缩合反应,得到9,9-双(3-苯基-4-(2-羟基乙氧基)苯基)芴。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述2-[(2-苯基)苯氧基]乙醇与所述9-芴酮的摩尔比为2至4。3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂于40至80℃的温度下分批添加至所述反应系统。4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂逐滴添加至所述反应系统,且于所述催化剂添加时,使所述反应系统的温度变化小于10℃。5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂与所述9-芴酮的摩尔比为3至9。6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在添加完所述助催化剂至所述反应系统中之后,以二阶段方式添加所述催化剂。7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,于完成第一阶段添加所述催化剂且进行所述脱水缩合反应4至8小时之后,再添加所述第二阶段的催化剂的量,并进行所述脱水缩合反应4至8小时。8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述烷基磺酸的分子式为r-so3h,且r为c1-c3烷基。9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂为甲基磺酸,且所述甲基磺酸与所述9-芴酮的摩尔比为3至9。10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述含巯基化合物选自含c1-c10亚烷基或c6-c12亚芳基的硫醇及含c1-c10亚烷基或c6-c12亚芳基的巯基羧酸所组成组的至少一者。11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,所述含c1-c10亚烷基或c6-c12亚芳基的巯基羧酸为3-巯基丙酸、巯基醋酸或巯基苯甲酸。12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述助催化剂与所述9-芴酮的摩尔比为0.05至0.2。13.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述脱水缩合反应的温度为40至80℃,且反应时间为4至12小时。14.根据权利要求1所述的制备方法,还包括于添加所述助催化剂之前,使所述9-芴酮及所述2-[(2-苯基)苯氧基]乙醇溶解于反应溶剂中。15.根据权利要求14所述的制备方法,其特征在于,所述反应溶剂为芳香烃溶剂或卤代烷烃。16.根据权利要求15所述的制备方法,其特征在于,所述芳香烃溶剂包括选自苯、甲苯、二甲苯及三甲苯所组成组的至少一种溶剂。17.根据权利要求15所述的制备方法,其特征在于,所述卤代烷烃包括选自二氯甲烷、
三氯甲烷及四氯化碳所组成组的至少一种溶剂。18.根据权利要求14所述的制备方法,其特征在于,所述反应溶剂的量为所述9-芴酮及2-[(2-苯基)苯氧基]乙醇的总重量的10至20重量%。19.根据权利要求1所述的制备方法,还包括于所述脱水缩合反应完成后,进行再结晶步骤。20.根据权利要求19所述的制备方法,其特征在于,于所述再结晶步骤中,以甲醇及丙酮组成的混合溶液作为再结晶溶剂。
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