中输送的料流的温度不低于45°C的方式操 作。
[0034] 优选地，将工业级甲醇以基于塔底料流的重量计20-25%的重量比加入至塔底料 流中。
[0035] 优选地，将伴随加热设计为使得在通过伴随加热而加热的管线中输送的排出料流 具有60°C以上的温度并仍保持可泵性。
[0036] 优选地，将工业级甲醇在15-20巴的表压下引入；这样的优势在于由于焚烧通常 在表压下进行，因此待焚烧的料流不得不在高于焚烧器的压力下进料。
[0037] 本发明的方法能够调节纯化塔的操作点使得基于供给至所述纯化塔的进料流的 重量计，从纯化塔排出的塔底料流的重量比由目前的约1%减少至不高于0. 8%或不高于 0. 7%，同时确保塔底料流仍是可泵送的。
[0038] 基于进料流计，排出料流比例为1 %时，排出料流仍包含约60重量％的苯胺、沸点 高于苯胺的剩余组分。
[0039] 根据本发明，来自纯化塔的塔底料流的重量比被限定为供给至所述塔的进料流的 0. 8%。该料流仍包含约40重量％的苯胺、剩余的高沸点化合物。
[0040] 相比于现有技术的1%，本发明限定塔底料流不高于进料流的0.8%，这实现了在 目前每年1000000公吨的产量下节约2000公吨的苯胺。
[0041] 下文中将根据实施例进一步解释本发明：
[0042] 将对应于US 3, 136, 818的来自工业的苯胺纯化蒸馏塔的室温固体塔底料流在 90°C下均化并装入200ml的玻璃压力容器中。
[0043] 然后，在下列定义的温度下，加入尽可能多的99. 8重量％的甲醇（工业级甲醇） 直至所有固体组分溶解。为此所需甲醇的量示于下表中：
[0044]
【主权项】
1. 一种获得纯苯胺的方法，其包括下列方法步骤： -硝基苯的催化加氢， -任选地，在一步或多步中部分冷凝来自催化加氢的反应混合物， -将在催化加氢或任选进行的部分冷凝之后获得的反应混合物分离为包含氢的气相和 液相，以及 -将由此获得的液相进行液/液相分离，从而得到水相和作为有机相的粗苯胺，所述 水相经进一步后处理或排出，其中所述粗苯胺包含90-95重量％的苯胺、4-9重量％的水和 沸点高于苯胺的剩余组分，各自基于粗苯胺的总重量计，且粗苯胺的组分的总和为100重 量％， -通过蒸馏预纯化粗苯胺，经由第一蒸馏塔的塔顶料流部分或完全移除水，得到的塔底 料流作为进料流 -供给至纯化塔，从所述纯化塔经塔顶移出包含基于纯苯胺料流的总重量计至少99. 9 重量％苯胺的纯苯胺料流，且将包含高沸点化合物的塔底料流移出并送至焚烧， 其中，基于进料流的重量计，来自纯化塔的塔底料流的重量比被限制为不高于0.8%， 由此确保通过将甲醇、乙醇、丙醇、丙酮或其混合物以基于塔底料流的重量计5-30%的重量 比加入至塔底料流中该料流在为此提供的管线的合适伴随加热下是可泵送的，所述伴随加 热确保在管线中输送的料流的温度为45°C或更高。
2. 权利要求1的方法，其中，粗苯胺也在催化加氢的反应混合物的一步或多步的部分 冷凝中生成，所述催化加氢以一步或多步进行。
3. 权利要求1或2的方法，其中将甲醇、乙醇、丙醇、丙酮或其混合物以基于塔底料流的 重量计10至30%的重量比加入至塔底料流中。
4. 权利要求1的获得纯苯胺的方法，其包括如下方法步骤： -硝基苯的催化加氢， -冷凝来自催化加氢的反应混合物， -将由此获得的冷凝物进行液/液相分离，从而得到水相和作为有机相的粗苯胺，所述 水相经进一步后处理或排出，其中粗苯胺包含90-95重量％的苯胺、4-9重量％的水和沸点 高于苯胺的剩余组分，各自基于粗苯胺的总重量计，且粗苯胺的组分的总和为100重量％， -通过蒸馏预纯化粗苯胺，经由第一蒸馏塔的塔顶料流部分或完全移除水，得到的塔底 料流作为进料流 -供给至纯化塔，从所述纯化塔经塔顶移出包含基于纯苯胺料流的总重量计至少99. 9 重量％苯胺的纯苯胺料流，且将包含高沸点化合物的塔底料流移出并送至焚烧， 其中，基于进料流的重量计，来自纯化塔的塔底料流的重量比被限制为不高于0.8%， 由此确保通过将工业级甲醇以基于塔底料流的重量计15-30%的重量比加入至塔底料流中 所述料流不包含固体组分且因此在为此提供的管线的合适伴随加热下是可泵送的。
5. 权利要求1至4中任一项的方法，其中来自纯化塔的塔底料流的重量比被限制为不 高于供给至所述塔的进料流的0. 7%。
6. 权利要求4或5的方法，其中将工业级甲醇以基于塔底料流的重量计20-25 %的重 量比加入至塔底料流。
7. 权利要求1至6中任一项的方法，其中为来自纯化塔的塔底料流提供的管线的伴随 加热确保了在管线中输送的液体的温度在60°C以上。
8.权利要求4至7中任一项的方法，其中将工业级甲醇在15至20巴的表压下引入至 来自纯化塔的塔底料流中。
【专利摘要】本发明涉及一种通过硝基苯的催化加氢并对由此获得的反应混合物进行后处理而获得纯苯胺的方法，包含如下方法步骤：-硝基苯的催化加氢；-任选地，在一步或多步中部分冷凝来自催化加氢的反应混合物；-将催化加氢或任选进行的冷凝之后获得的反应混合物分离为包含氢的气相和液相；-将在分离步骤中获得的液相进行液/液相分离，从而得到水相和作为有机相的粗苯胺，所述水相经进一步后处理或排出，所述粗苯胺包含90-95重量％的苯胺、4-9重量％的水和相对于苯胺的剩余高沸点化合物，各自基于粗苯胺的总重量计，且粗苯胺的组分的总和为100重量％；并且-通过经由第一蒸馏塔的塔顶料流部分或完全分离水而预清洁粗苯胺，由此得到的塔底料流作为进料流而供给至纯化塔，从所述纯化塔经塔顶移出包含至少99.9重量％苯胺(基于纯苯胺料流的总重量计)的纯苯胺料流，且将包含高沸点化合物的塔底料流移出并送至焚烧。本发明的特征在于，基于进料流的重量计，来自纯化塔的塔底料流的重量比被限制为不高于0.8％，由此确保所述塔底料流在为此提供的管线的相应伴随加热作用下是可泵送的，所述伴随加热确保在管线中传导的料流的温度为45℃或更高，其中，基于塔底料流的重量计，将甲醇、乙醇、丙醇、丙酮或其混合物以5-30％的重量比加入至塔底料流中。
【IPC分类】C07C211-46, C07C209-84
【公开号】CN104718185
【申请号】CN201380053151
【发明人】K·范德维尔, K·维尔克卢塞, L·丹尼森, F·德贝特, H·德维尼, B·范德沃尔德, M·赖泽尔, S·內托
【申请人】巴斯夫欧洲公司
【公开日】2015年6月17日
【申请日】2013年10月10日
【公告号】EP2906528A1, WO2014057053A1