一种以冬凌草为原料制备高纯度冬凌草甲素的方法_3

文档序号:8424761阅读:来源:国知局
的玻璃层析柱,上样浓度为0.55mg/mL,流速2.5mL/min,上样体积为6L,洗脱流速为2mL/min水洗1800mL后,用2000mL体积含量为20 %乙醇水溶液洗脱杂质,后用9000mL体积含量为20 %乙醇水溶液洗脱冬凌草甲素产品。回收率为92 %,产品纯度为61.74 %。
[0053]首先,配置303.6mL体积含量为29%的甲醇水溶液,然后将乙酸乙酯和该甲醇水溶液等体积混合后形成三种溶液两相体系,即单相萃取液体体积与树脂预纯化得到浸膏中含有的纯的冬凌草甲素质量比为1:10,并且该量度的单位为L/g。萃取后,收集乙酸乙酯相,旋转蒸干后得到冬凌草甲素浸膏。该单元回收率为93.07%,产品纯度提高到77.45%。
[0054]配置体积含量为33 %的甲醇水溶液,将萃取后得到的浸膏溶解于该甲醇水溶液中,控制冬凌草甲素的浓度为48mg/mL,随后超声波清洗器中超声,超声温度为25°C,超声时间为20min,白色的大粒晶核析出,4°C冰箱保存2天,后_8°C结晶llh。该单元的回收率为91%,最后得到的冬凌草甲素的纯度为98.01%。该产品的质谱检测结果如图4,该化合物[M-H+] = 363.18。
[0055]实施例3:将5kg的冬凌草茎和叶粉碎过20目筛子,将粉末浸入到60L的无水乙醇中,在80°C下回流提取3h后,过滤,滤渣再用60L的无水乙醇在相同条件下重复以上的操作。两次提取液合并后旋蒸至1.2L,将1.2L旋蒸剩下的乙醇提取液加入30L水,在100°C回流lh,最后,得到的冬凌草甲素的质量是原料重量的0.411%。
[0056]将300mL HP-20型号大孔树脂填充入直径为3cm高度为10cm的玻璃层析柱,上样浓度为0.6mg/mL,流速2mL/min,上样体积为5.8L,洗脱流速为2.5mL/min水洗1500mL后,用1700mL体积含量为20%乙醇水溶液洗脱杂质,后用8000mL体积含量为20%乙醇水溶液洗脱冬凌草甲素产品。回收率为89.11 %,产品纯度为60.74 %。
[0057]首先,配置232mL体积含量为29 %的甲醇水溶液,然后将乙酸乙酯和该甲醇水溶液等体积混合后形成三种溶液两相体系,即单相萃取液体体积与树脂预纯化得到浸膏中含有的纯的冬凌草甲素质量比为1:15,并且该量度的单位为L/g。萃取后,收集乙酸乙酯相,旋转蒸干后得到冬凌草甲素浸膏。该单元回收率为89.31%,产品纯度提高到75.02%。
[0058]配置体积含量为33 %的甲醇水溶液,将萃取后得到的浸膏溶解于该甲醇水溶液中,控制冬凌草甲素的浓度为50mg/mL,随后超声波清洗器中超声,超声温度为25°C,超声时间为20min,白色的大粒晶核析出,6°C冰箱保存2天,后_8°C结晶12h。该单元的回收率为92.3%,最后得到的冬凌草甲素的纯度为96.07%。
[0059]实施例4:将5kg的冬凌草茎和叶粉碎过20目筛子,将粉末浸入到50L的无水乙醇中,在80°C下回流提取Ih后,过滤,滤渣再用50L的无水乙醇在相同条件下重复以上的操作。两次提取液合并后旋蒸至1L,将IL旋蒸剩下的乙醇提取液加入25L水,在100°C回流2h,最后,得到的冬凌草甲素的质量是原料重量的0.392%。
[0060]将300mL HP-20型号大孔树脂填充入直径为3cm高度为10cm的玻璃层析柱,上样浓度为0.65mg/mL,流速2mL/min,上样体积为5L,洗脱流速为2.5mL/min水洗1500mL后,用1900mL体积含量为20 %乙醇水溶液洗脱杂质,后用8000mL体积含量为20 %乙醇水溶液洗脱冬凌草甲素产品。回收率为90 %,产品纯度为60.74 %。
[0061 ] 首先,配置250mL体积含量为29 %的甲醇水溶液,然后将乙酸乙酯和该甲醇水溶液等体积混合后形成三种溶液两相体系,即单相萃取液体体积与树脂预纯化得到浸膏中含有的纯的冬凌草甲素质量比为1:13,并且该量度的单位为L/g。萃取后,收集乙酸乙酯相,旋转蒸干后得到冬凌草甲素浸膏。该单元回收率为88.07%,产品纯度提高到76.45%。
[0062]配置体积含量为33 %的甲醇水溶液,将萃取后得到的浸膏溶解于该甲醇水溶液中,控制冬凌草甲素的浓度为49mg/mL,随后超声波清洗器中超声,超声温度为25°C,超声时间为19min,白色的大粒晶核析出,4°C冰箱保存2天,后_8°C结晶12h。该单元的回收率为91.01%,最后得到的冬凌草甲素的纯度为97.36%。
[0063]实施例5:将5kg的冬凌草茎和叶粉碎过20目筛子,将粉末浸入到65L的无水乙醇中,在80°C下回流提取a后,过滤,滤渣再用65L的无水乙醇在相同条件下重复以上的操作。两次提取液合并后旋蒸至1.3L,将1.3L旋蒸剩下的乙醇提取液加入32.5L水,在100°C回流2h,最后,得到的冬凌草甲素的质量是原料重量的0.421%。
[0064]将300mL HP-20型号大孔树脂填充入直径为3cm高度为10cm的玻璃层析柱,上样浓度为0.55mg/mL,流速2mL/min,上样体积为5L,洗脱流速为2mL/min水洗1500mL后,用1900mL体积含量为20 %乙醇水溶液洗脱杂质,后用8000mL体积含量为20 %乙醇水溶液洗脱冬凌草甲素产品。回收率为90.11%,产品纯度为63.10%。
[0065]首先,配置196.42mL体积含量为29%的甲醇水溶液,然后将乙酸乙酯和该甲醇水溶液等体积混合后形成三种溶液两相体系,即单相萃取液体体积与树脂预纯化得到浸膏中含有的纯的冬凌草甲素质量比为1:14,并且该量度的单位为L/g。萃取后,收集乙酸乙酯相,旋转蒸干后得到冬凌草甲素浸膏。该单元回收率为89.07%,产品纯度提高到76.15%。
[0066]配置体积含量为33 %的甲醇水溶液,将萃取后得到的浸膏溶解于该甲醇水溶液中,控制冬凌草甲素的浓度为53mg/mL,随后超声波清洗器中超声,超声温度为25°C,超声时间为18min,白色的大粒晶核析出,4°C冰箱保存2天,后_8°C结晶12h。该单元的回收率为93.01%,最后得到的冬凌草甲素的纯度为96.16%。
[0067]实施例6:将5kg的冬凌草茎和叶粉碎过20目筛子,将粉末浸入到60L的无水乙醇中,在80°C下回流提取2h后,过滤,滤渣再用60L的无水乙醇在相同条件下重复以上的操作。两次提取液合并后旋蒸至1.2L,将1.2L旋蒸剩下的乙醇提取液加入30L水,在100°C回流2h,最后,得到的冬凌草甲素的质量是原料重量的0.4203%。
[0068]将40L HP-20型号大孔树脂填充入直径为12cm高度为2m的玻璃层析柱,上样浓度为1.2mg/mL,流速320mL/min,上样时间为I lh,洗脱流速为300mL/min,水洗200L后,用280L体积含量为20 %乙醇水溶液洗脱杂质,后用1200L体积含量为20 %乙醇水溶液洗脱冬凌草甲素产品。回收率为91.21%,产品纯度为59.17%。
[0069]首先,配置21.12L体积含量为29%的甲醇水溶液,然后将乙酸乙酯和该甲醇水溶液等体积混合后形成三种溶液两相体系,即单相萃取液体体积与树脂预纯化得到浸膏中含有的纯的冬凌草甲素质量比为1:12,并且该量度的单位为L/g。萃取后,收集乙酸乙酯相,旋转蒸干后得到冬凌草甲素浸膏。该单元回收率为90.07%,产品纯度提高到75.45%。
[0070]配置体积含量为33 %的甲醇水溶液,将萃取后得到的浸膏溶解于该甲醇水溶液中,控制冬凌草甲素的浓度为48mg/mL,随后超声波清洗器中超声,超声温度为25°C,超声时间为20min,白色的大粒晶核析出,4°C冰箱保存2天,后_8°C结晶llh。该单元的回收率为90.07%,最后得到的冬凌草甲素的纯度为98.%。
[0071]实施例7:将5kg的冬凌草茎和叶粉碎过20目筛子,将粉末浸入到50L的无水乙醇中,在80°C下回流提取Ih后,过滤,滤渣再用50L的无水乙醇在相同条件下重复以上的操作。两次提取液合并后旋蒸至1L,将IL旋蒸剩下的乙醇提取液加入25L水,在100°C回流lh,最后,得到的冬凌草甲素的质量是原料重量的0.396%。
[0072]将40L HP-20型号大孔树脂填充入直径为12cm高度为2m的玻璃层析柱,上样浓度为1.2mg/mL,流速310mL/min,上样时间为11.5h,洗脱流速为320mL/min,水洗240L后,用280L体积含量为20%乙醇水溶液洗脱杂质,后用1200L体积含量为20%乙醇水溶液洗脱冬凌草甲素产品。回收率为90.01%,产品纯度为58.17%。
[0073]首先,配置23.33L体积含量为29%的甲醇水溶液,然后将乙酸乙酯和该甲醇水溶液等体积混合后形成三种溶液两相体系,即单相萃取液体体积与树脂预纯化得到浸膏中含有的纯的冬凌草甲素质量比为1:11,并且该量度的单位为L/g。萃取后,收集乙酸乙酯相,旋转蒸干后得到冬凌草甲素浸膏。该单元回收率为90.07%,产品纯度提高到76.17%。
[0074]配置体积含量为33 %的甲醇水溶液,将萃取后得到的浸膏溶解于该甲醇水溶液中,控制冬凌草甲素的浓度为52mg/mL,随后超声波清洗器中超声,超声温度为25°C,超声时间为17min,白色的大粒晶核析出,4°C冰箱保存2天,后_8°C结晶llh。该单元的回收率为90.07%,最后得到的冬凌草甲素的纯度为96.99%。
[0075]实施例8:将5kg的冬凌草茎和叶粉碎过20目筛子,将粉末浸入到55L的无水乙醇中,在80°C下回流提取2h后,过滤,滤渣再用55L的无水乙醇在相同条件下重复以上的操作。两次提取液合并后旋蒸至1.1L,将
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