一种铃兰吡喃的制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于精细化工技术领域，涉及到铃兰吡喃，尤其涉及一种铃兰吡喃的制备 工艺。
【背景技术】
[0002] 铃兰吡喃，也叫拂柔撒，化学名为2-(2-甲基丙基）-4_甲基-4氢吡喃-4-醇，或 4-甲基-2-(2-甲基丙基）-2H-四氢吡喃-4-醇，其分子结构式为：
【主权项】
1. 一种铃兰吡喃的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤： A. 将异戊烯醇与催化剂加入喷射反应器内，再加入异戊醛，反应温度10~60°C ;循环 反应4~8h，10~30min全循环一次控制循环量；其中，所述异戊烯醇与异戊醛的摩尔比为 0. 5~1:1 ;催化剂与异戊烯醇的重量比为1~10:100 ;反应器压力0. l~lMpa ; B. 以l~5ml/h速率向喷射反应器连续加入重量比为I :0. 01~0. 1的异戊烯醇和催化剂 的混合物，以2~6ml/h速率连续加入异戊醛，控制以3~llml/h的速率将混合物出料； C. 将混合物经溶剂萃取、洗涤，精馏后得到铃兰吡喃，所述溶剂为芳香烃或环烷烃，或 将其以任意比例混合后的溶剂。
2. 根据权利要求1所述的铃兰吡喃的制备工艺，其特征在于，步骤A中反应温度为 20~40 °C 〇
3. 根据权利要求1所述的铃兰吡喃的制备工艺，其特征在于，步骤A中所述异戊烯醇与 异戊醛的摩尔比为0. 7~0. 9:1。
4. 根据权利要求1所述的铃兰吡喃的制备工艺，其特征在于，步骤A中催化剂与异戊烯 醇的重量比5~9:100。
5. 根据权利要求1所述的铃兰吡喃的制备工艺，其特征在于，步骤A中反应器压力 0? 3~0? 5MPa〇
6. 根据权利要求1所述的铃兰吡喃的制备工艺，其特征在于，步骤C中所述溶剂为甲苯 或环己烷，或将其以任意比例混合的溶剂。
7. 根据前述任一权利要求所述的铃兰吡喃的制备工艺，其特征在于，所述的催化剂为 酸性化合物。
8. 根据权利要求7所述的铃兰吡喃的制备工艺，其特征在于，所述的催化剂为甲磺酸、 硫酸氢钾、对甲苯磺酸、硫酸铁、硫酸镁或氧化铝。
9. 根据权利要求8所述的铃兰吡喃的制备工艺，其特征在于，所述的催化剂为对甲苯 磺酸。
10. 根据权利要求9所述的铃兰吡喃的制备工艺，其特征在于，所述的催化剂为20%对 甲苯磺酸水溶液。
【专利摘要】本发明属于精细化工技术领域，涉及到铃兰吡喃，尤其涉及一种铃兰吡喃的制备工艺。本发明的技术方案是，将异戊醛和异戊烯醇与酸性催化剂按一定的摩尔比例在一定的温度条件下连续输入喷射式混合反应器进行反应，同时按进料比例连续输出反应混合物的方式来进行铃兰吡喃的制备。本发明使用喷射反应器来进行铃兰吡喃连续化反应的制备合成，相比传统的釜式间歇反应和固定传反应器来说具有更好的传热和传质性，能够有效提高反应效率，采用酸性化合物作为催化剂极大地提高转化率，收率高75~85%，转化率达90%以上；同时在工业化应用过程中因利用高效的喷射反应器，能有效的降低反应单元的硬件设备投资。
【IPC分类】C07D309-10
【公开号】CN104803958
【申请号】CN201510159723
【发明人】范忠辉, 陈晓龙, 林广德, 李安
【申请人】江苏绿源精细化工有限公司
【公开日】2015年7月29日
【申请日】2015年4月3日