一种5-甲酰氧基甲基糠醛的制备方法_2

文档序号:8507678阅读:来源:国知局
038]实施例11
[0039]在500mL的反应藎中加入300.0Og无水甲酸,15.0Og无水葡萄糖和2.25g氢溴酸,充分溶解,反应温度为200°C,反应时间为lh。反应完毕后,蒸馏回收溶剂,对残余物进行水洗,然后对残留物用甲苯或乙酸乙酯进行萃取,萃取液回收溶剂并在130?133°C,2000Pa条件下减压蒸馏,得到蒸馏物进行水洗,得到纯度达到98%以上的5-甲酰氧基甲基糠醛产品,得率为42.3%o
[0040]实施例12
[0041]在500mL的反应釜中加入270.0Og无水甲酸,180.0Og无水葡萄糖和1.20g硫酸,充分溶解,反应温度为100°C,反应时间为10h。反应完毕后,蒸馏回收溶剂,对残余物进行水洗,然后对残留物用甲苯或乙酸乙酯进行萃取,萃取液回收溶剂并在130?133°C,2000Pa条件下减压蒸馏,得到蒸馏物进行水洗,得到纯度达到98%以上的5-甲酰氧基甲基糠醛产品,得率为9.7%。
[0042]实施例13
[0043]在500mL的反应釜中加入258.66g无水甲酸,8.0Og纤维素和0.27g硫酸,充分溶解,反应温度为200°C,反应时间为lh。反应完毕后,蒸馏回收溶剂,对残余物进行水洗,然后对残留物用甲苯或乙酸乙酯进行萃取,萃取液回收溶剂并在130?133°C,2000Pa条件下减压蒸馏,得到蒸馏物进行水洗,得到纯度达到98%以上的5-甲酰氧基甲基糠醛产品,得率为38.8%。
[0044]实施例14
[0045]在500mL的反应釜中加入283.33g无水甲酸,50.0Og纤维素和1.50g氢溴酸,充分溶解,反应温度为150°C,反应时间为5h。反应完毕后,蒸馏回收溶剂,对残余物进行水洗,然后对残留物用甲苯或乙酸乙酯进行萃取,萃取液回收溶剂并在130?133°C,2000Pa条件下减压蒸馏,得到蒸馏物进行水洗,得到纯度达到98%以上的5-甲酰氧基甲基糠醛产品,得率为18.9%。
[0046]实施例15
[0047]在500mL的反应釜中加入250.0Og 95 %甲酸,50.0Og无水葡萄糖和0.75g盐酸,充分溶解,反应温度为150°C,反应时间为3h。反应完毕后,蒸馏回收溶剂,对残余物进行水洗,然后对残留物用甲苯或乙酸乙酯进行萃取,萃取液回收溶剂并在130?133°C,2000Pa条件下减压蒸馏,得到蒸馏物进行水洗,得到纯度达到98%以上的5-甲酰氧基甲基糠醛产品,得率为13.4%。
[0048]实施例16
[0049]在5001^的反应釜中加入250.0(^ 90 %甲酸,25.0Og纤维素和L 88g盐酸,充分溶解,反应温度为150°C,反应时间为3h。反应完毕后,蒸馏回收溶剂,对残余物进行水洗,然后对残留物用甲苯或乙酸乙酯进行萃取,萃取液回收溶剂并在130?133°C,2000Pa条件下减压蒸馏,得到蒸馏物进行水洗,得到纯度达到98%以上的5-甲酰氧基甲基糠醛产品,得率为17.7%。
[0050]实施例17
[0051]在500mL的反应釜中加入250.0Og 95 %甲酸,50.0Og无水葡萄糖和10.0Og溴化钠,充分溶解,反应温度为150°C,反应时间为3h。反应完毕后,蒸馏回收溶剂,对残余物进行水洗,然后对残留物用甲苯或乙酸乙酯进行萃取,萃取液回收溶剂并在130?133°C,2000Pa条件下减压蒸馏,得到蒸馏物进行水洗,得到纯度达到98%以上的5-甲酰氧基甲基糠醛产品,得率为31.4%。
[0052]实施例18
[0053]在500mL的反应釜中加入250.0Og 95 %甲酸,50.0Og无水葡萄糖和1.0Og硫酸,充分溶解,反应温度为150°C,反应时间为3h。反应完毕后,蒸馏回收溶剂,对残余物进行水洗,然后对残留物用甲苯或乙酸乙酯进行萃取,萃取液回收溶剂并在130?133°C,2000Pa条件下减压蒸馏,得到蒸馏物进行水洗,得到纯度达到98%以上的5-甲酰氧基甲基糠醛产品,得率为19.7%。
[0054]实施例19
[0055]在500mL的反应釜中加入250.0Og 90 %甲酸,25.0Og纤维素和0.25g硫酸,充分溶解,反应温度为150°C,反应时间为3h。反应完毕后,蒸馏回收溶剂,对残余物进行水洗,然后对残留物用甲苯或乙酸乙酯进行萃取,萃取液回收溶剂并在130?133°C,2000Pa条件下减压蒸馏,得到蒸馏物进行水洗,得到纯度达到98%以上的5-甲酰氧基甲基糠醛产品,得率为23.5%o
[0056]实施例20
[0057]在500mL的反应藎中加入250.0Og 90%甲酸,50.0Og无水葡萄糖和2.5g氢溴酸,充分溶解,反应温度为150°C,反应时间为3h。反应完毕后,蒸馏回收溶剂,对残余物进行水洗,然后对残留物用甲苯或乙酸乙酯进行萃取,萃取液回收溶剂并在130?133°C,2000Pa条件下减压蒸馏,得到蒸馏物进行水洗,得到纯度达到98%以上的5-甲酰氧基甲基糠醛产品,得率为13.4%。
[0058]实施例21
[0059]在500mL的反应釜中加入250.0Og 90 %甲酸,50.0Og无水葡萄糖和5.0Og氢溴酸,充分溶解,反应温度为150°C,反应时间为3h。反应完毕后,蒸馏回收溶剂,对残余物进行水洗,然后对残留物用甲苯或乙酸乙酯进行萃取,萃取液回收溶剂并在130?133°C,2000Pa条件下减压蒸馏,得到蒸馏物进行水洗,得到纯度达到98%以上的5-甲酰氧基甲基糠醛产品,得率为18.6%。
[0060]实施例22
[0061]在500mL的反应釜中加入250.0Og 90 %甲酸,50.0Og无水葡萄糖和50.0Og溴化钠,充分溶解,反应温度为130°C,反应时间为8h。反应完毕后,蒸馏回收溶剂,对残余物进行水洗,然后对残留物用甲苯或乙酸乙酯进行萃取,萃取液回收溶剂并在130?133°C,2000Pa条件下减压蒸馏,得到蒸馏物进行水洗,得到纯度达到98%以上的5-甲酰氧基甲基糠醛产品,得率为30.0%。
[0062]实施例23
[0063]在500mL的反应釜中加入250.0Og 95%甲酸,50.0Og葡萄糖和50.0Og溴化钠,充分溶解,反应温度为130°C,反应时间为8h。反应完毕后,蒸馏回收溶剂,对残余物进行水洗,然后对残留物用甲苯或乙酸乙酯进行萃取,萃取液回收溶剂并在130?133°C,2000Pa条件下减压蒸馏,得到蒸馏物进行水洗,得到纯度达到98%以上的5-甲酰氧基甲基糠醛产品,得率为39.3%。
[0064]实施例24
[0065]在500mL的反应釜中加入250.0Og无水甲酸,50.0Og葡萄糖和50.0Og溴化钠,充分溶解,反应温度为130°C,反应时间为8h。反应完毕后,蒸馏回收溶剂,对残余物进行水洗,然后对残留物用甲苯或乙酸乙酯进行萃取,萃取液回收溶剂并在130?133°C,2000Pa条件下减压蒸馏,得到蒸馏物进行水洗,得到纯度达到98%以上的5-甲酰氧基甲基糠醛产品,得率为33.5%。
[0066]实施例25
[0067]在500mL的反应釜中加入250.0Og 95 %甲酸,50.0Og无水葡萄糖和25.0Og溴化钠,充分溶解,反应温度为130°C,反应时间为10h。反应完毕后,蒸馏回收溶剂,对残余物进行水洗,然后对残留物用甲苯或乙酸乙酯进行萃取,萃取液回收溶剂并在130?133°C,2000Pa条件下减压蒸馏,得到蒸馏物进行水洗,得到纯度达到98%以上的5-甲酰氧基甲基糠醛产品,得率为32.2%。
[0068]实施例26
[0069]在500mL的反应釜中加入250.0Og 95 %甲酸,100.0Og无水葡萄糖和10g溴化钠,充分溶解,反应温度为130°C,反应时间为10h。反应完毕后,蒸馏回收溶剂,对残余物进行水洗,然后对残留物用甲苯或乙酸乙酯进行萃取,萃取液回收溶剂并在130?133°C,2000Pa条件下减压蒸馏,得到蒸馏物进行水洗,得到纯度达到98%以上的5-甲酰氧基甲基糠醛产品,得率为22.1%。
[0070]实施例27
[0071]在500mL的反应釜中加入250.0Og 95 %甲酸,100.0Og无水葡萄糖和50.0Og溴化钠,充分溶解,反应温度为150°C,反应时间为3h。反应完毕后,蒸馏回收溶剂,对残余物进行水洗,然后对残留物用甲苯或乙酸乙酯进行萃取,萃取液回收溶剂并在130?133°C,2000Pa条件下减压蒸馏,得到蒸馏物进行水洗,得到纯度达到98%以上的5-甲酰氧基甲基糠醛产品,得率为26.5%。
[0072]实施例28
[0073]在500mL的反应釜中加入250.0Og 95%甲酸,100.0Og无水葡萄糖和100.0Og溴化钠,充分溶解,反应温度为150°C,反应时间为3h。反应完毕后
当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1