亚临界混合溶剂高效萃取灵芝孢子油的方法
【技术领域】
[0001]本发明具体涉及一种亚临界混合溶剂高效萃取灵芝孢子油的方法。
【背景技术】
[0002]灵芝属担子菌纲，多孔菌科，是我国传统的扶正固本、滋补强壮的名贵中药。素有“仙草”的美誉，在我国有5000多年的药用食用历史。灵芝在不同生态环境均有相适宜的种类分布，已构成了丰富的灵芝类群，其中尤其赤灵芝药效作用最为突出。灵芝孢子是灵芝成熟时期不断从菌盖下喷射出的生殖细胞，这些微细胞子是繁殖下一代灵芝的种子，它是灵芝的全部遗传物质和孕育灵芝新生命所必须的营养精华。灵芝孢子有坚韧的外壳，不溶解于水、胃酸等，成为人体吸收其有效成分的主要障碍；加工中通常采用超微粉破壁或酶解破壁技术对灵芝孢子进行破壁。目前破壁超微粉破壁技术已经较为成熟，可实现工业化生产。
[0003]灵芝孢子粉含有灵芝的全部遗传活性物质，是灵芝的精华，具有抗肿瘤、降血糖和增强免疫力等作用。灵芝孢子油是从灵芝孢子中提取的精华成分，包含了灵芝孢子中的三萜类物质、脂肪酸类、麦角留醇类、多糖类等成分，是灵芝孢子有效成分的集合体，具有多种生理活性。近年来，灵芝孢子油已被开发成为各种高档保健品，具有十分重要的医用价值和经济价值。
[0004]破壁灵芝孢子中的主要成分为三萜类化合物及脂肪酸等，均为亲脂性碳氢化合物和类脂有机化合物，能溶于CHCl3XH3OH等有机溶剂。灵芝孢子油最常用的提取方法包括有机溶剂萃取和超临界CO2萃取。超临界CO 2流体对灵芝孢子有效成分有较佳溶解性，CO 2具有无色、无味、无毒，不易燃易爆特点，而且萃取后无溶剂残留问题，所以超临界CO2流体萃取工艺被广泛应用于规模化生产。但是由于超临界CO2萃取工艺需要在较为极端的条件下完成，比如工艺压力需要达到30MPa-35MPa，并且萃取时间较长。该工艺在整个制备过程中对灵芝孢子的活性成分会造成一定程度的破坏。现有技术中，采用超临界CO2萃取灵芝孢子油的专利报道较多，中国专利CN1194079C中，灵芝孢子粉经膨化机膨化、制粒，能提高萃取过程中的传质效果，增加出油率，但采用膨化技术温度较高，能加速孢子粉内油脂类的氧化和酸败过程，对油的品质带来不利影响。中国专利CN1094766C公开了一种灵芝孢子油的超临界0)2萃取加工方法，涉及将灵芝孢子与水、明胶或淀粉的混合物为粘合剂制粒成型后进行超临界萃取，该方法的萃取温度、压力较宽，生产时难以掌握好工艺条件制得高纯度孢子油产品，同时萃取时间也长达35小时，难以真正实现工业化。
[0005]从灵芝孢子油相关保健食品的发展趋势看，未来对灵芝孢子油原料的需求正日趋扩大，开发一种既能快速高效提取灵芝孢子油，又能较好地保持灵芝孢子油中功效成分活性的方法，具有显著的现实意义和应用价值。
【发明内容】
[0006]本发明要解决的技术问题，在于提供一种亚临界混合溶剂高效萃取灵芝孢子油的方法。
[0007]本发明是这样实现的:一种亚临界混合溶剂高效萃取灵芝孢子油的方法，包括以下步骤:
[0008](I)按质量比灵芝孢子粉:蒸饱水=10:1，在制粒机中加入经破壁的灵芝孢子粉和蒸馏水，经制粒机制成10?20目的灵芝孢子粉颗粒；
[0009](2)将灵芝孢子粉颗粒，置于低温冷冻干燥机中干燥脱水；
[0010](3)将干燥后的灵芝孢子粉颗粒装入提取袋，置于密闭的不锈钢分离釜I中，封闭分离釜I并抽真空至-0.1MPa，往分离釜I中加入萃取剂至完全浸没灵芝孢子粉颗粒，进行萃取操作，控制压力为0.2?0.5MPa，温度为20?25°C，萃取时间为I?3h，得到提取液；
[0011]其中，每Ikg灵芝孢子粉颗粒加入2?3kg萃取剂，所述萃取剂包括体积比为5:1正丁烷和无水乙醇；
[0012](4)将所述提取液打入分离釜II，在70?80°C下加热蒸馏，回收萃取剂，分离出粗灵芝孢子油；
[0013](5)用旋转蒸发仪对粗灵芝孢子油进行真空薄膜蒸发，控制真空度-0.1MPa，加热温度70?80°C，直至正丁烷的残留量小于lppm，即得到灵芝孢子油产品。
[0014]优选地，所述步骤(2)中，灵芝孢子粉颗粒干燥脱水至含水率低于5.0%。
[0015]优选地，所述乙醇是为食品级。
[0016]本发明的优点在于:具有提取条件温和，较好地保存了灵芝孢子油中的功能活性成分，操作压力小，提取温度低，提取时间短等优点；具有无毒、无害，环保、无污染，对提取物不破坏、不氧化，可以较好地保留提取物的活性，产物易于和萃取剂分离，运行成本低，提取效率高，可实现规模化生产的优点。
【具体实施方式】
[0017]一种亚临界混合溶剂高效萃取灵芝孢子油的方法，包括以下步骤:
[0018](I)按质量比灵芝孢子粉:蒸饱水=10:1，在制粒机中加入经破壁的灵芝孢子粉和蒸馏水，经制粒机制成10?20目的灵芝孢子粉颗粒；
[0019](2)将灵芝孢子粉颗粒，置于低温冷冻干燥机中干燥脱水至含水率低于5% ;
[0020](3)将干燥后的灵芝孢子粉颗粒装入提取袋，置于密闭的不锈钢分离釜I中，封闭分离釜I并抽真空至-0.1MPa，往分离釜I中加入萃取剂至完全浸没灵芝孢子粉颗粒，进行萃取操作，控制压力为0.2?0.5MPa，温度为20?25°C，使萃取剂达到亚临界状态，萃取时间为I?3h，得到提取液；
[0021]其中，每Ikg灵芝孢子粉颗粒加入2?3kg萃取剂，所述萃取剂包括体积比为5:1正丁烷和无水乙醇；
[0022](4)将所述提取液打入分离釜II，在70?80°C下加热蒸馏，回收萃取剂，分离出粗灵芝孢子油；
[0023](5)用旋转蒸发仪对粗灵芝孢子油进行真空薄膜蒸发，控制真空度-0.1MPa，加热温度70?80°C，直至正丁烷的残留量小于lppm，即得到灵芝孢子油产品。所述乙醇是为食品级，在产品中少量残留不影响安全性。
[0024]实施例一
[0025]A.取1kg破壁的灵芝孢子粉，加Ikg水经制粒机制成10目颗粒，并在冷冻干燥机中脱水至低于5% ；
[0026]B.将灵芝孢子粉颗粒装袋，置于放入密闭的不锈钢分离釜I中并抽真空至-0.1MPa,以正丁烷-无水乙醇混合溶剂做提取剂，正丁烷与无水乙醇质量分别为20kg和5kg，控制提取压力为0.3MPa，萃取温度为25°C，萃取时间为lh，得到提取液；
[0027]C.将提取液打入分离釜II，加热蒸馏，回收萃取剂，控制加热温度80°C，分离出粗灵芝孢子油3.5kg，出油率35% ；
[0028]D.用旋转蒸发仪对粗灵芝孢子油进行真空薄膜蒸发，进一步脱除残留萃取剂，控制真空度为-0.1MPa，加热温度80°C，至灵芝孢子油中正丁烷的残留量小于lppm，乙醇的残留量小于lOppm，得到精制的灵芝孢子油3.3kg，总出油率33%，灵芝总三萜含量为36.3%。
[0029]实施例二
[0030]本部分与实施例一不同之处在于:
[0031]B.正丁烷与无水乙醇质量分别为24kg和6kg，控制提取压力为0.5MPa，萃取温度为20°C，萃取时间为3h;
[0032]C.控制加热温度70°C，分离出粗灵芝孢子油3.5kg，出油率32% ；
[0033]D.加热温度70°C，得到精制的灵芝孢子油3.3kg，总出油率31%，灵芝总三萜含量为 36.6%o
[0034]实施例三
[0035]本部分与实施例一不同之处在于:
[0036]B.正丁烷与无水乙醇质量分别为16kg和4kg，控制提取压力为0.2MPa，萃取温度为23°C，萃取时间为2h;
[0037]C.控制加热温度75°C，分离出粗灵芝孢子油3.5kg，出油率32.5% ;
[0038]D.加热温度75°C，得到精制的灵芝孢子油3.3kg，总出油率31 %，灵芝总三萜含量为 36.1%。
[0039]本发明具有以下优点:
[0040]1、提取效率高:本发明采用亚临界正丁烷-乙醇混合溶剂为萃取剂从破壁灵芝孢子粉中提取灵芝孢子油，相对于传统超临界0)2萃取法大幅度提高了提取效率，提取率高达33%。
[0041]2、提取产物活性成分高:本发明的提取条件相对温和，压力不超过0.5MPa，较好地保存了灵芝孢子油中的功能活性成分，其萃取产物灵芝孢子油中灵芝总三萜含量彡 30%。
[0042]3、工艺简单易行:相对于传统的超临界CO2萃取法，本发明具有操作压力小，提取温度低、提取时间短等特点；具有无毒、无害，环保、无污染，对提取物不破坏、不氧化，可以较好地保留提取物的活性，产物易于和萃取剂分离；运行成本低，提取效率高，可实现规模化生产。
【主权项】
1.一种亚临界混合溶剂高效萃取灵芝孢子油的方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)按质量比灵芝孢子粉:蒸饱水=10:1，在制粒机中加入经破壁的灵芝孢子粉和蒸馏水，经制粒机制成10?20目的灵芝孢子粉颗粒； (2)将灵芝孢子粉颗粒，置于低温冷冻干燥机中干燥脱水； (3)将干燥后的灵芝孢子粉颗粒装入提取袋，置于密闭的不锈钢分离釜I中，封闭分离釜I并抽真空至-0.1MPa，往分离釜I中加入萃取剂至完全浸没灵芝孢子粉颗粒，进行萃取操作，控制压力为0.2?0.5MPa，温度为20?25°C，萃取时间为I?3h，得到提取液； 其中，每Ikg灵芝孢子粉颗粒加入2?3kg萃取剂，所述萃取剂包括体积比为5:1正丁烷和无水乙醇； (4)将所述提取液打入分离釜II，在70?80°C下加热蒸馏，回收萃取剂，分离出粗灵芝孢子油； (5)用旋转蒸发仪对粗灵芝孢子油进行真空薄膜蒸发，控制真空度-0.1MPa，加热温度70?80°C，即得到灵芝孢子油产品。
2.如权利要求1所述的亚临界混合溶剂高效萃取灵芝孢子油的方法，其特征在于:所述步骤(2)中，灵芝孢子粉颗粒干燥脱水至含水率低于5.0%。
3.如权利要求1所述的亚临界混合溶剂高效萃取灵芝孢子油的方法，其特征在于:所述乙醇是为食品级。
【专利摘要】一种亚临界混合溶剂高效萃取灵芝孢子油的方法，包括：按质量比10：1加入经破壁的灵芝孢子粉和蒸馏水，经制粒机制成灵芝孢子粉颗粒；将灵芝孢子粉颗粒，置于低温冷冻干燥机中干燥脱水；将灵芝孢子粉颗粒装入提取袋，置于分离釜I中，封闭分离釜I并抽真空至-0.1MPa，加入萃取剂至完全浸没灵芝孢子粉颗粒，进行萃取操作1～3h，控制压力为0.2～0.5MPa，温度为20～25℃，得到提取液；将提取液打入分离釜II，在70～80℃下加热蒸馏，分离出粗灵芝孢子油；对粗灵芝孢子油进行真空薄膜蒸发，即得到产品。本发明具有无毒、环保、无污染，可以较好地保留提取物的活性，运行成本低，提取效率高，可实现规模化生产的优点。
【IPC分类】C11B3-00, C11B1-10, C11B1-04
【公开号】CN104845732
【申请号】CN201510226126
【发明人】陈朝峰, 郭昆荣, 陈为健
【申请人】福建荣安天然植物开发有限公司
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2015年5月6日