)隧道试验都在美国伊利诺伊州诺斯布鲁克（Northbrook, IL)保 险商实验室的设施上用2. 75〃 (7cm)厚的样品完成，而FM 4450"量热计试验"在名义厚度为 1.5〃 (3. 8cm)的带有裱层（facer)的样品上完成。越厚的样品通常在隧道中产生越多的烟 和越大程度的火焰蔓延，而越薄的样品越有可能通不过量热计试验。特别值得注意的是，在 预示性实验室马弗炉试验中，相对于含卤对照比较例8,用100%戊烷作发泡剂制备的发明 实施例13和用戊烷、甲酸甲酯的80/20发泡剂掺混物制备的发明实施例10表现很差。但 是，这两个样品均很容易地通过了实际规模的FM 4450 "屋顶量热计"试验。此观察结果支 持这样的性能要求，即本发明具有B类评级的硬质泡沫材料必须通过"工厂互保"试验，因 为小规模试验结果可能有误导性。
[0077] 手动混合实验室泡沫材料制备程序
[0078] 用机械平叶片涡流混合机拌混除发泡剂外的所有B侧组分（即异氰酸酯反应 性组分中所包括的组分）。在B侧树脂掺混物中加入发泡剂并简单混合，然后加入异氰 酸酯，所得混合物高速混合约5秒钟。然后将混合物倒入12"（30. 5cm)x 12"（30. 5cm)x 2. 5"(6. 4cm)纸板盒，让泡沫自由发起来。用木棍轻轻探查发起的泡沫表面，确定拉丝凝胶 (string gel)时间和不黏时间。在样品需要进行拜耳微型隧道试验（将在下文描述）的情 况下，将泡沫混合物倒入两只14" (35. 6cm) x 63/8"（16. 2cm) x 4"（10. 2cm)纸板盒，使得能 够从泡沫芯切出四个12〃(30.5cm)x 67/8〃（17.5cm)x l〃(2.5cm)的样品。
[0079] 拜耳a微型隧道试验
[0080] 这个小型隧道试验得到的性能大致与进行ASTM E-84试验所用的斯坦 纳（Steiner)隧道中得到的结果具有相关性。将芯泡沫样品切至67/8"（17. 5cm) x48"（121. 9cm)x最多2"（5. lcm)厚。可以使用多个等长泡沫样品，使总长度为48英 寸（121.9cm)。通常使用三段16英寸（40.6cm)长的样品来模拟实际规模试验中的三个 8'（243.8cm)长的样品。将这几段样品置于隧道中，用燃烧器点火，该燃烧器放在使焰舌距 离隧道起始端14" (35. 6cm)的位置。操作者透过安装在隧道"底板"里的窗户观察，按定好 的时间间隔记录泡沫燃烧的火焰沿隧道行进的情况。操作者实际上是通过观察火焰在斜镜 上的反射来监视火焰，所述斜镜安置在升起的隧道装置的透明窗户"底板"下方。隧道通风 系统中的光学传感器收集用于计算烟指数（smoke index)的数据。48英寸（121.9cm)样品 的火焰蔓延常数（FSC48)利用下面的等式计算：
【主权项】
1. 一种在反应时形成具有NFPA IOlB类评级（ASTM E-84)并通过FM 4450"量热计试 验"的硬质聚氨酯泡沫材料的聚氨酯泡沫形成组合物，其包含： a) 基于泡沫形成组合物总重，至少50重量％的有机多异氰酸酯； b) 包含至少一种名义羟基官能度至少为2. 0的聚醚多元醇或聚酯多元醇的异氰酸酯 反应性组合物， c) 发泡剂组合物，其包含： (1) 基于泡沫形成组合物总重，不超过10重量％的一种或多种在空气中的LEL小于2 体积％的烃， 和/或 (2) 在空气中的LEL大于2体积％的烃， 以及 (3) 基于泡沫形成组合物总重，最多1重量％的水， 以及 d) 至少一种无卤阻燃剂。
2. 如权利要求1所述的泡沫形成组合物，其特征在于，d)是聚磷酸铵、三聚氰胺或其衍 生物、硼酸盐/酯、三水合铝、氢氧化镁、硅酸盐、石墨、纳米黏土、磷酸三乙酯、磷酸三乙酯 与环氧乙烷和氧化磷的聚合产物、磷酸三丁酯、间苯二酚二（二苯基磷酸酯）、双酚A二（二 苯基磷酸酯）、丙烷膦酸二甲酯、甲基膦酸二甲酯、乙基膦酸二乙酯、N，N' -二（2-羟乙基） 二乙酯、膦酸氨基甲酯或其组合。
3. 如权利要求1所述的泡沫形成组合物，其特征在于，c) (1)存在且包含正戊烷、异戊 烷、环戊烷、丁烷、己烷、2, 2-二甲基丙烷、2, 2-二甲基丁烷、2-甲基戊烷、丁烷、己烯、戊烯 或其组合中的至少一种。
4. 如权利要求1所述的泡沫形成组合物，其特征在于，c) (2)存在且包含丙酮、乙醛、碳 酸二甲酯、二甲醚、甲缩醛、甲酸乙酯、乙酸甲酯、甲酸甲酯或其组合中的至少一种。
5. 如权利要求1所述的泡沫形成组合物，其特征在于，c) (1)和c) (2)均存在。
6. 如权利要求1所述的泡沫形成组合物，其特征在于，b)是羟值为IOO-1000 mg KOH/g 的聚酯多元醇。
7. 如权利要求1所述的泡沫形成组合物，其特征在于，a)是聚合MDI。
8. 如权利要求1所述的泡沫形成组合物，其特征在于，c) (1)的含量不超过8重量％。
9. 如权利要求1所述的泡沫形成组合物，其特征在于，c) (1)的含量为5-10重量％。
10. 如权利要求1所述的泡沫形成组合物，其特征在于，c) (1)的含量为2-8重量％。
11. 一种制备符合NFPA IOlB类ASTM E-84和FM 4450量热计标准的聚氨酯泡沫材料 的方法，所述方法包括使聚氨酯泡沫形成组合物发生反应，所述聚氨酯泡沫形成组合物包 含： a) 基于泡沫形成组合物总重，至少50重量％的有机多异氰酸酯； b) 包含至少一种名义羟基官能度至少为2. 0的聚醚多元醇或聚酯多元醇的异氰酸酯 反应性组合物， c) 发泡剂组合物，其包含： (1)基于泡沫形成组合物总重，不超过10重量％的一种或多种在空气中的LEL小于2 体积％的烃， 和/或 (2) 在空气中的LEL大于2体积％的烃， 以及 (3) 基于泡沫形成组合物总重，最多1重量％的水， 以及 d)至少一种无卤阻燃剂。
12. -种通过如权利要求11所述的方法生产的泡沫材料。
13. 如权利要求11所述的方法，其特征在于，使用机械混合机或碰撞混合机，在大于 17psi的压力下混合所述多异氰酸酯和聚醚多元醇或聚酯多元醇。
14. 一种具有1. 8-5镑/立方英尺的密度和NFPA IOlB类评级（ASTM E-84)且通过FM 4450 "量热计试验"的聚氨酯泡沫材料，其包含以下物质的反应产物： a) 基于泡沫形成组合物总重，至少50重量％的有机多异氰酸酯； b) 包含至少一种名义羟基官能度至少为2. 0的聚醚多元醇或聚酯多元醇的异氰酸酯 反应性组合物， c) 发泡剂组合物，其包含： (1) 基于泡沫形成组合物总重，不超过10重量％的一种或多种在空气中的LEL小于2 体积％的烃， 以及 (2) 基于泡沫形成组合物总重，最多1重量％的水， 以及 d) 至少一种无卤阻燃剂。
15. 如权利要求14所述的泡沫材料，其特征在于，c) (1)是正戊烷。
16. -种具有小于1. 8镑/立方英尺的密度和NFPA IOlB类评级（ASTM E-84)且通过 FM 4450 "量热计试验"的聚氨酯泡沫材料，其包含以下物质的反应产物： a) 基于泡沫形成组合物总重，至少50重量％的有机多异氰酸酯； b) 包含至少一种名义羟基官能度至少为2. 0的聚醚多元醇或聚酯多元醇的异氰酸酯 反应性组合物， c) 发泡剂组合物，其包含： (1) 基于泡沫形成组合物总重，不超过10重量％的一种或多种在空气中的LEL小于2 体积％的烃， 以及 (2) 基于泡沫形成组合物总重，不超过5重量％的在空气中的LEL大于2体积％的烃， 以及 (3) 基于泡沫形成组合物总重，最多1重量％的水， 以及 d) 至少一种无卤阻燃剂。
17. 如权利要求16所述的泡沫材料，其特征在于，c) (1)是正戊烷。
18. 如权利要求17所述的泡沫材料，其特征在于，c) (2)是甲酸甲酯。
【专利摘要】通过以下物质的反应制备具有NFPA101B类评级(ASTM E-84)并通过FM4450量热计试验的聚氨酯泡沫材料：(a)有机多异氰酸酯，(b)至少一种名义羟基官能度至少为2.0的聚醚多元醇或聚酯多元醇，(c)发泡剂组合物，以及(d)至少一种无卤阻燃剂。所述发泡剂组合物包含：(1)基于泡沫形成组合物总重，不超过10重量％的一种或多种各自在空气中的LEL小于2体积％的烃，和/或(2)在空气中的LEL大于2体积％的烃，以及(3)基于泡沫形成组合物总重，最多1重量％的水。
【IPC分类】C08G18-08
【公开号】CN104854156
【申请号】CN201380051556
【发明人】G·G·库姆斯, S·C·皮高特
【申请人】拜尔材料科学有限公司
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2013年9月26日
【公告号】CA2886641A1, EP2904024A1, US20140094530, WO2014055318A1