高分子铕荧光探针及其制备方法、磺草酮农药检测试剂盒的制作方法_3

文档序号:8933266阅读:来源:国知局
所配制的待测溶液。在一具体实施例中,该溶液的溶剂选用NH4Ac。
[0064]在一实施例中,该含有待测样品的溶液中的待测样品的浓度为0.02-1.0 μ g/mL,如在一具体实施例中,该待测样品的NH4Ac溶液的浓度为10-50mmol/L。
[0065]上述步骤S05中,当待测样品中含有磺草酮时,该磺草酮会与高分子铕荧光探针留下磺草酮的结合位点结合,使得铕的配位发生变化,发出特异性的荧光,进而将结果表达出来,达到对磺草酮识别检测的目的。
[0066]因此,为了使得待测样品与高分子铕荧光探针充分反应的基础上缩短检测时间,在一实施例中,该震荡反应30min。
[0067]在另一实施例中,当含有待测样品的NH4Ac溶液中待测样品的浓度为
0.02-1.0 μ g/ml时,所述含有待测样品的NH4Ac溶液加入经NH4Ac溶液浸泡处理后的聚合物酶联板孔中的体积为100-200ul。在一具体实施例中,含有待测样品的NH4Ac溶液加入聚合物酶联板孔中的体积为250ul。当聚合物酶联板为上文所述的96孔聚苯乙烯酶联板时,向聚苯乙烯酶联板的每一孔中加入250ul含有待测样品溶液。这样可以同时进行多种样品或对同一样品同时进行多次重复检测。
[0068]待待测样品与高分子铕荧光探针反应完毕后对聚合物酶联板进行洗涤处理可以直接采用溶解待测样品的溶剂。通过洗涤处理,充分除去反应后的含有待测样品溶液。
[0069]上述步骤S06中,在测定相应孔的荧光强度时,在一实施例中,设定测定相应孔的荧光强度检测条件是:激发波长为310nm,发射波长为615nm。
[0070]上述磺草酮农药的检测方法直接利用上述磺草酮农药检测试剂盒进行检测,因此,该方法能够实现对磺草酮农药快速、准确的检测,且检测灵敏度高,其方法简单,成本低。
[0071]以下通过多个实施例来举例说明上述高分子铕荧光探针及其制备方法、磺草酮农药检测试剂盒和磺草酮农药的一种检测方法。
[0072]实施例1
[0073]—种高分子铕焚光探针及其制备方法。该高分子铕焚光探针的制备方法如包括如下步骤:
[0074]Sll.制备铕配位复合物:
[0075]S111.将硝酸铕溶于甲醇中,往硝酸铕溶液中加入2倍量的邻苯二甲酸二丙烯酯,搅拌混匀后再加入I倍量的磺草酮农药,得到澄清溶液A ;
[0076]SI 12.向澄清溶液A加入水并使水的含量在30%,用0.05mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液A的pH值为8.0,之后搅拌此混合溶液5?24小时,至有絮状物出现;
[0077]S113.然后将S112中反应器盖上玻璃盖置于暗室中,过夜结晶;过滤并干燥结晶得到制备分子探针用的配位复合物;
[0078]S12.箱尚分子探针制备:
[0079]S121.将3mol%上述配位复合物置于反应器中,加入95mol%苯乙烯、2mol%二乙烯基苯交联剂,待配位复合物完全溶解后,加入Imol %的过氧化苯甲酰,搅拌均匀得到半透明状溶液;
[0080]S122.密封S121中反应器,通氮气10分钟,去除氧气,得到待反应溶液B ;
[0081]S123.上述溶液B置于60°C水浴槽中,超声反应2?8小时,直到溶液变为粘稠液,即为含有对磺草酮农药具有特异识别和检测功能的高分子铕荧光探针的粘稠液。
[0082]实施例2
[0083]—种高分子铕焚光探针及其制备方法。该高分子铕焚光探针的制备方法如下:
[0084]S21.制备铕配位复合物:
[0085]S211.将氯化铕溶于甲醇中,往氯化铕溶液中加入2倍量的邻苯二甲酸二乙烯酯,搅拌混匀后再加入2倍量的磺草酮农药,得到澄清溶液A ;
[0086]S212.向澄清溶液A加入水并使水的含量在40%,用0.lmol/L的氢氧化钠溶液调节溶液A的pH值为9.0,之后搅拌此混合溶液5?24小时,至有絮状物出现;
[0087]S213.然后将S212中反应器盖上玻璃盖置于暗室中,过夜结晶;过滤并干燥结晶得到制备分子探针用的配位复合物;
[0088]S22.箱尚分子探针制备:
[0089]S221.将lmol%上述配位复合物置于反应器中,加入95mol%苯乙烯、4mol%二乙烯基苯交联剂,待配位复合物完全溶解后,加入Imol %的偶氮二乙丁腈,搅拌均匀得到半透明状溶液;
[0090]S222.密封S221中反应器,通氮气10分钟,去除氧气,得到待反应溶液B ;
[0091]S223.上述溶液B置于65°C水浴槽中,超声反应2?8小时,直到溶液变为粘稠液,即为含有对磺草酮农药具有特异识别和检测功能的高分子铕荧光探针的粘稠液。
[0092]实施例3
[0093]一种高分子铕荧光探针及其制备方法。该高分子铕荧光探针的制备方法如下:
[0094]—种高分子铕焚光探针及其制备方法。该高分子铕焚光探针的制备方法如包括如下步骤:
[0095]S31.制备铕配位复合物:
[0096]S311.将硝酸铕溶于甲醇中,往硝酸铕溶液中加入I倍量的邻苯二甲酸二丙烯酯,搅拌混匀后再加入I倍量的磺草酮农药,得到澄清溶液A ;
[0097]S312.向澄清溶液A加入水并使水的含量在20%,用0.05mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液A的pH值为10.0,之后搅拌此混合溶液5?24小时,至有絮状物出现;
[0098]S313.然后将S312中反应器盖上玻璃盖置于暗室中,过夜结晶;过滤并干燥结晶得到制备分子探针用的配位复合物;
[0099]S32.铕高分子探针制备:
[0100]S321.将3mol%上述配位复合物置于反应器中,加入90mol%苯乙烯、lmol%二乙烯基苯交联剂,待配位复合物完全溶解后,加入Imol %的过氧化苯甲酰,搅拌均匀得到半透明状溶液;
[0101]S322.密封S321中反应器,通氮气10分钟,去除氧气,得到待反应溶液B ;
[0102]S323.上述溶液B置于50°C水浴槽中,超声反应8小时,直到溶液变为粘稠液,即为含有对磺草酮农药具有特异识别和检测功能的高分子铕荧光探针的粘稠液。
[0103]实施例4
[0104]一种高分子铕荧光探针及其制备方法。该高分子铕荧光探针的制备方法如下:
[0105]—种高分子铕焚光探针及其制备方法。该高分子铕焚光探针的制备方法如包括如下步骤:
[0106]S41.制备铕配位复合物:
[0107]S411.将硝酸铕溶于甲醇中,往硝酸铕溶液中加入3倍量的邻苯二甲酸二乙烯酯,搅拌混匀后再加入3倍量的磺草酮农药,得到澄清溶液A ;
[0108]S412.向澄清溶液A加入水并使水的含量在40%,用0.05mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液A的pH值为9.0,之后搅拌此混合溶液5?24小时,至有絮状物出现;
[0109]S413.然后将S412中反应器盖上玻璃盖置于暗室中,过夜结晶;过滤并干燥结晶得到制备分子探针用的配位复合物;
[0110]S42.铕高分子探针制备:
[0111]S421.将3mol%上述配位复合物置于反应器中,加入95mol%苯乙稀、4mol%二乙烯基苯交联剂,待配位复合物完全溶解后,加入3mol %的过氧化苯甲酰,搅拌均匀得到半透明状溶液;
[0112]S422.密封S421中反应器,通氮气20分钟,去除氧气,得到待反应溶液B ;
[0113]S423.上述溶液B置于70°C水浴
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