. 0 %。HPLC检测纯度99. 2 %，丰度 99. Oatom%。
[0053] 实施例2
[0054] A、稳定同位素标记甲烷贝斯-D12的合成
[0055] 在烧瓶中，按N，N-二甲基苯胺-D6与三聚甲醛（质量浓度37% )的摩尔比为3 : 1，并以N，N-二甲基苯胺-D6与尿素、碳酸钠的摩尔比为I :1. 5 :0. 15,依次加入尿素、碳酸 钠，再加入反应体积20%的蒸馏水，搅拌，加热至100°C，反应3h。反应结束后，水洗，静置抽 滤，滤饼，洗涤，干燥。粗收率为95. 5 %，重结晶，收率91. 0 %，HPLC检测纯度99. 3 %，丰度 98. 9% atom。
[0056] B、稳定同位素标记碱性嫩黄O-D12的合成
[0057] 在烧瓶中加入稳定同位素标记的甲烷贝斯-D12，再按甲烷贝斯-D12与硫粉的摩尔 比为1 :2. 5，加入硫粉，反应真空密闭，通入氨气，反应温度控制在160 °C，反应5h后，加入氯 化铵，再继续反应14h，停止反应。静置反应物，待反应物冷却，结晶，抽滤，即制得稳定同位 素标记碱性嫩黄O-D 12。收率为86. 5%，重结晶，收率81.4%。HPLC检测纯度99. 1%，丰度 98. 3% atom。
[0058] 实施例3
[0059] A、稳定同位素标记甲烷贝斯-D12的合成
[0060] 在烧瓶中，按N，N-二甲基苯胺-D6与三聚甲醛（质量浓度37% )的摩尔比为4: 1，并以N，N-二甲基苯胺-D6与尿素、乙酸的摩尔比为1 :2 :0. 15,依次加入尿素、乙酸，再加 入反应体积20 %的蒸馏水，搅拌，加热至140°C，反应5h。反应结束后，水洗，静置抽滤，滤 饼，洗涤，干燥。粗收率为92. 5 %，重结晶，收率89. 0 %，HPLC检测纯度99. 6 %，丰度99. 2 % atom〇
[0061] B、稳定同位素标记碱性嫩黄O-D12的合成
[0062] 在烧瓶中加入稳定同位素标记的甲烷贝斯-D12，再按甲烷贝斯-D12与硫粉的摩尔 比为1 :3,加入硫粉，反应真空密闭，通入氨气，反应温度控制在180°C，反应7h后，加入氯 化铵，再继续反应15h，停止反应。静置反应物，待反应物冷却，结晶，抽滤，即制得稳定同位 素标记碱性嫩黄O-D 12。收率为88. 5%，重结晶，收率82. 4%。HPLC检测纯度99. 0%，丰度 99. 0% atom。
[0063] 实施例4
[0064] A、稳定同位素标记甲烷贝斯-D8的合成
[0065] 在烧瓶中，按N，N-二甲基苯胺-D4与三聚甲醛（质量浓度37% )的摩尔比为3 : 1，并以N，N-二甲基苯胺-D4与尿素、氢氧化钠的摩尔比为I :2. 5 :0. 15,依次加入尿素、氢 氧化钠，再加入反应体积20%的蒸馏水，搅拌，加热至90°C，反应4h。反应结束后，水洗，静 置抽滤，滤饼，洗涤，干燥。粗收率为97. 5%，重结晶，收率93. 0%，HPLC检测纯度99. 1 %， 丰度 99. 0% atom。
[0066] B、稳定同位素标记碱性嫩黄O-D8的合成
[0067] 在烧瓶中加入稳定同位素标记的甲烷贝斯-D8，再按甲烷贝斯-D 8与硫粉的摩尔比 为I :3. 5,加入硫粉，反应真空密闭，通入氨气，反应温度控制在100°C，反应8h后，加入氯 化铵，再继续反应16h，停止反应。静置反应物，待反应物冷却，结晶，抽滤，即制得稳定同位 素标记碱性嫩黄O-D 8。收率为82. 5%，重结晶，收率76. 2%。HPLC检测纯度99.0%，丰度 98. 8% atom。
[0068] 实施例5
[0069] A、稳定同位素标记甲烷贝斯-D8的合成
[0070] 在烧瓶中，按N，N-二甲基苯胺-D4与三聚甲醛（质量浓度37% )的摩尔比为4: 1，并以N，N-二甲基苯胺-D4与尿素、乙酸的摩尔比为I :1. 5 :0. 2,依次加入尿素、乙酸，再 加入反应体积20%的蒸馏水，搅拌，加热至125°C，反应6h。反应结束后，水洗，静置抽滤，滤 饼，洗涤，干燥。粗收率为96. 0 %，重结晶，收率91. 8 %，HPLC检测纯度99. 5 %，丰度99. 0 % atom〇
[0071] B、稳定同位素标记碱性嫩黄O-D8的合成
[0072] 在烧瓶中加入稳定同位素标记的甲烷贝斯-D8，再按甲烷贝斯-D 8与硫粉的摩尔比 为I :2. 5,加入硫粉，反应真空密闭，通入氨气，反应温度控制在120°C，反应4h后，加入氯 化铵，再继续反应16h，停止反应。静置反应物，待反应物冷却，结晶，抽滤，即制得稳定同位 素标记碱性嫩黄O-D 8。收率为86. 5%，重结晶，收率82.0%。HPLC检测纯度99. 3%，丰度 98. 8% atom。
[0073] 实施例6
[0074] A、稳定同位素标记甲烷贝斯-D8的合成
[0075] 在烧瓶中，按N，N_二甲基苯胺-D4与三聚甲醛（质量浓度37%)的摩尔比为2 :1， 并以N，N-二甲基苯胺-D4与尿素、碳酸钠的摩尔比为I :3. 5 :0. 2,依次加入尿素、碳酸钠，再 加入反应体积20%的蒸馏水，搅拌，加热至120°C，反应7h。反应结束后，水洗，静置抽滤，滤 饼，洗涤，干燥。粗收率为96. 0 %，重结晶，收率91. 8 %，HPLC检测纯度99. 7 %，丰度99. 0 % atom〇
[0076] B、稳定同位素标记碱性嫩黄O-D8的合成
[0077] 在烧瓶中加入稳定同位素标记的甲烷贝斯-D8，再按甲烷贝斯-D 8与硫粉的摩尔比 为I :1. 5,加入硫粉，反应真空密闭，通入氨气，反应温度控制在145°C，反应4h后，加入氯 化铵，再继续反应16h，停止反应。静置反应物，待反应物冷却，结晶，抽滤，即制得稳定同位 素标记碱性嫩黄O-D 8。收率为86. 5%，重结晶，收率82.0%。HPLC检测纯度99. 3%，丰度 98. 8% atom。
[0078] 实施例7
[0079] A、稳定同位素标记甲烷贝斯-13C12的合成
[0080] 在烧瓶中，按N，N-二甲基苯胺」3C6与三聚甲醛（质量浓度37%)的摩尔比为2.5 : 1，并以N，N-二甲基苯胺-13C6与尿素、乙酸的摩尔比为1 :3 :0. 2,依次加入尿素、乙酸，再加 入反应体积20%的蒸馏水，搅拌，加热至60°C，反应6h。反应结束后，水洗，静置抽滤，滤饼， 洗涤，干燥。粗收率为97. 5 %，重结晶，收率92. 0 %，HPLC检测纯度99. 8 %，丰度99. 0 % atom〇
[0081] B、稳定同位素标记碱性嫩黄O-13C12的合成
[0082] 在烧瓶中加入稳定同位素标记的甲烷贝斯-13C 12，再按甲烷贝斯-13C12与硫粉的摩 尔比为1 :3，加入硫粉，反应真空密闭，通入氨气，反应温度控制在120 °C，反应4h后，加入氯 化铵，再继续反应16h，停止反应。静置反应物，待反应物冷却，结晶，抽滤，即制得稳定同位 素标记碱性嫩黄O- 13C12。收率为88. 5 %，重结晶，收率85. 8 %。HPLC检测纯度99. 5 %，丰 度 98. 7% atom。
[0083] 实施例8
[0084] A、稳定同位素标记甲烷贝斯-13C12的合成
[0085] 在烧瓶中，按N，N-二甲基苯胺」3C6与三聚甲醛（质量浓度37%)的摩尔比为3.5 : 1，并以N，N-二甲基苯胺」3C6与尿素、氢氧化钠的摩尔比为I :2. 5 :0. 25,依次加入尿素、氢 氧化钠，再加入反应体积20%的蒸馏水，搅拌，加热至IKTC，反应2h。反应结束后，水洗，静 置抽滤，滤饼，洗涤，干燥。粗收率为96. 4%，重结晶，收率92. 2%，HPLC检测纯度99. 6%， 丰度 99. 2% atom。
[0086] B、稳定同位素标记碱性嫩黄O-13C12的合成
[0087] 在烧瓶中加入稳定同位素标记的甲烷贝斯-13C 12，再按甲烷贝斯-13C12与硫粉的摩 尔比为1 :3. 5，加入硫粉，反应真空密闭，通入氨气，反应温度控制在120 °C，反应4h后，加入 氯化铵，再继续反应16h，停止反应。静置反应物，待反应物冷却，结晶，抽滤，即制得稳定同 位素标记碱性嫩黄O- 13C12。收率为87. 5%，重结晶，收率84. 8%。HPLC检测纯度99. 5%， 丰度 98. 9% atom。
[0088] 实施例9
[0089] A、稳定同位素标记甲烷贝斯-13C12的合成
[0090] 在烧瓶中，按N，N_二甲基苯胺」3C6与三聚甲醛（质量浓度37%)的摩尔比为1 : 1，并以N，N-二甲基苯胺-13C6与尿素、乙酸的摩尔比为1 :4 :0. 3,依次加入尿素、乙酸，再加 入反应体积20 %的蒸馏水，搅拌，加热至130°C，反应5h。反应结束后，水洗，静置抽滤，滤 饼，洗涤，干燥。粗收率为95. 8%，重结晶，收率91. 2%，HPLC检测纯度99. 6%，丰度98. 7% atom〇
[0091] B、稳定同位素标记碱性嫩黄O-13C12的合成
[0092] 在