萃取烟用香荚兰提取物的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于烟草香料制备及应用技术领域，具体涉及一种高压膨化超临界〇)2萃 取烟用香荚兰提取物的方法。
【背景技术】
[0002] 香荚兰（Vanilla fragrans Andplanifold & Vanilla Tahitensis)为兰科 (Orchidaceae)香子兰属植物，又名香子兰、香草兰、香果兰、扁叶香草兰，是热带雨林下的 攀援植物。香荚兰是当今世界上最为风行的香味物质，它具有十分诱人的香气，并以和谐、 优雅、温馨、丰满的香韵而闻名香精香料领域，被誉为"食品香料皇后"。香荚兰主要成份就 是香兰素，随着香荚兰豆提取物愈来愈广泛地应用于医药工业和食品工业中，天然香荚兰 豆提取物将成为香料工业的主流，这一事实已愈来愈清楚了。尽管天然香荚兰豆提取物的 价格远远高于合成香兰素，集中体现了天然香荚兰豆提取物与化学合成香兰素之间的明显 差别。据分析，用化学方法制造的香兰素所含的香味成份只是天然香荚兰豆提取物的20%， 天然香荚兰豆提取物具有独特的香气，是合成香兰素无法比拟的，其在香精香料行业具有 广泛的应用前景。然而目前常用的香荚兰豆提取物的制备工艺为热回流，其香兰素的含量 比较低，这对于昂贵的香荚兰豆来说，利用率低，且成本高。
[0003] 香荚兰豆提取物的香气为清甜的奶油香，对人体感官有愉悦、舒适的感受，香气浓 郁多韵，留香持久，回味悠长。目前香荚兰豆提取物已大量在烟草、食品、化妆品中使用，增 香效果十分明显。特别值得一提的是，香荚兰豆提取物应用在烟草上，可以起到醇和烟气、 协调烟味、增加烟香的作用，使烟香细腻柔和。
[0004] 目前对于香荚兰香料的提取多采用溶剂提取法直接浓缩后获得，采用这种方法原 料的总浸出物得率较低，不能综合利用原料和充分萃取分离原料中不同的有效致香组分， 以使所得不同香料产品适于卷烟加香加料的作用特点，也不便于粗提物的后续加工和处 理。
[0005] 膨化技术是一种古老而新兴的加工技术。它的原理是，当把原料置于膨化器以后， 随着加温、加压的进行，原料中的水分呈过热状态，原料本身变得柔软，当到达一定高压而 启开膨化器盖时，高压迅速变成常压，这时原料内呈过热状态的水分便一下子在瞬间汽化 而发生强烈爆炸，水分子可膨胀约2000倍，巨大的膨胀压力破坏植物细胞壁，原料变得疏 松多孔。我们通过实验证明，膨化技术提取物因其提取温度低，充分保留原料中香气成分， 并且，膨化技术导致植物破壁，增加有效成分的提取效率，因此膨化技术提取工艺也适合于 烟用香料的提取。
[0006] 超临界二氧化碳萃取（SFE-CO2)作为一种新型的提取工艺，可以在接近室温 (35_40°C )及CO2气体笼罩下进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散，CO2是一 种不活泼的气体，萃取过程不发生化学反应，无味、无臭、无毒，故安全性好，因此特别适合 于不稳定天然产物和生理活性物质的分离精制，合乎生产更接近天然香韵的香料潮流。在 极其崇尚自然的香料界，SFE-O^i因其能制备出近乎完善的"天然"香料而备受人们的重 视，现已成为获得高品质精油产品的最有效工艺手段之一。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种高压膨化超临界CO2萃取烟用香 荚兰提取物的方法，本发明将高压膨化和超临界CO 2萃取技术联用，提高香兰素提取得率， 香荚兰提取物应用在烟草上，可以起到醇和烟气、协调烟味、增加烟香、改善烟气质感的作 用，使烟香细腻柔和。
[0008] 本发明的技术方案：一种高压膨化超临界0)2萃取烟用香荚兰提取物的方法，其特 征在于该方法包括以下步骤：
[0009] 1)高压膨化：将香荚兰豆放入压力容器中，高压膨化，得到香荚兰膨化物，膨化压 力为3~8MPa ;
[0010] 2)超临界CO2萃取：将步骤1)制得的香荚兰膨化物放入超临界CO 2萃取仪中，加 入夹带剂进行超临界CO2萃取，得到香荚兰提取物，其中，CO 2流量为1~5Kg/h，萃取压力为 20 ~40MPa。
[0011] 作为优选方案，所述步骤1)中将香荚兰豆切段为1~4cm的颗粒，有利于香荚兰 豆的膨化。
[0012] 作为优选方案，所述步骤1)中膨化时间为5~20分钟，膨化温度为23~30°C。
[0013] 作为优选方案，其特征在于：所述步骤2)中萃取时间为1~5h，萃取温度为30~ 60。。。
[0014] 作为优选方案，其特征在于：所述步骤1)中膨化压力为5Mpa，膨化时间为15分 钟，膨化温度为25 °C。
[0015] 作为优选方案，所述步骤2)中CO2流量为3Kg/h，萃取压力为30MPa，萃取时间为 3h，萃取温度为48°C。
[0016] 作为优选方案，所述步骤2)中夹带剂为无水乙醇。
[0017] 作为优选方案，所述夹带剂用量为香荚兰豆重量的2%~10%。
[0018] 本发明的优点在于：
[0019] 第一，膨化技术提取物因其提取温度低，充分保留原料中香气成分，并且，膨化技 术导致植物破壁，增加有效成分的提取效率；
[0020] 第二，超临界状态下的0)2可以将香荚兰豆中的有效致香组分溶解出来，然后通过 降低压力使CO 2处于非临界状态从而气化，被携带的致香组分就与CO 2分离，从而达到有效 致香组分提取分离的目的。该方法工艺设备简单、成本低，提取率高，萃取时间短，可在低温 下进行提取，具有无毒、无残留等优点；
[0021] 第三，高压膨化和超临界CO2萃取技术联用，提高了提取效率，得到的香荚兰提取 物中香兰素的含量高，能综合利用原料和充分萃取分离原料中不同的有效致香组分，以使 所得不同香料产品适于卷烟加香加料的作用特点，也便于粗提物的后续加工和处理。
【附图说明】
[0022] 图1为常规工艺提取的香荚兰提取物的GC-MS总离子流色谱图；
[0023] 图2为本发明方法提取的香荚兰提取物的GC-MS总离子流色谱图。
【具体实施方式】
[0024] 下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
[0025] 实施例1
[0026] -种高压膨化超临界0)2萃取烟用香荚兰提取物的方法，包括以下步骤：
[0027] 1)将香荚兰豆切碎为Icm的颗粒，称取350g的香荚兰豆颗粒，放入压力容器中， 在25°C条件下，将压力升至3MPa，保持5分钟后，瞬时释放压力至常压，使香荚兰豆颗粒呈 蓬松状，备用；
[0028] 2)称取100g步骤1)中制备的呈蓬松状的香荚兰豆颗粒放入超临界CO2萃取仪中， 加入2g无水乙醇，设定CO 2流量为lKg/h，在萃取压力为20MPa，萃取温度40°C的条件下萃 取lh，得到澄清、透明的液体即为香荚兰提取物。
[0029] 实施例2
[0030] 一种高压膨化超临界〇)2萃取烟用香荚兰提取物的方法，包括以下步骤：
[0031] 1)将香荚兰豆切碎为2cm的颗粒，称取350g的香荚兰豆颗粒，放入压力容器中，在 25°C条件下，将压力升至4MPa，保持10分钟后，瞬时释放压力至常压，使香荚兰豆颗粒呈蓬 松状，备用；
[0032] 2)称取100g步骤1)中制备的呈蓬松状的香荚兰豆颗粒放入超临界CO2萃取仪中， 加入5g无水乙醇，设定CO 2流量为2Kg/h，在萃取压力为30MPa、萃取温度50°C的条件下萃 取2h，得到澄清、透明的液体即为香荚兰提取物。
[0033] 实施例3
[0034] 一种高压膨化超临界0)2萃取烟用香荚兰提取物的方法，包括以下步骤：
[0035] 1)将香荚兰豆切碎为4cm的颗粒，称取350g的香荚兰豆颗粒，放入压力容器中，在 25°C条件下，将压力升至5MPa，保持15分钟后，瞬时释放压力至常压，使香荚兰豆颗粒呈蓬 松状，备用；
[0036] 2)称取100g步骤1)中制备的呈蓬松状的香荚兰豆颗粒放入超临界CO2萃取仪中， 加入8g无水乙醇，设定CO 2流量为3Kg/h，在萃取压力为40MPa、萃取温度60°C的条件下萃 取3h，得到澄清、透明的液体即为香荚兰提取物。
[0037] 实施例4
[0038] -种高压膨化超临界0)2萃取烟用香荚兰提取物的方法，包括以下步骤：
[0039] 1)将香荚兰豆切碎为2cm的颗粒，称取300g的香荚兰豆颗粒，放入压力容器中，在 30°C条件下，将压力升至6MPa，保持20分钟后，瞬时释放压力至常压，使香荚兰豆颗粒呈蓬 松状，备用；
[0040] 2)称取100g步骤1)中制备的呈蓬松状的香荚兰豆颗粒放入超临界CO2萃取仪中， 加入IOg无水乙醇，设定CO 2流量为4Kg/h，在萃取压力为30MPa、萃取温度48°C的条件下萃 取4h，得到澄清、透明的液体即为香荚兰提取物。
[0041] 实施例5
[0042] 一种高压膨化超临界0)2萃取烟用香荚兰提取物的方法，包括以下步骤：
[0043] 1)将香荚兰豆切碎为4cm的颗粒，称取400g的香荚兰豆颗粒，放入压力容器中，在 23°C条件下，将压力升至7MPa，