一种聚氨酯模量渐变材料的一步合成法_2

文档序号:9245278阅读:来源:国知局
] 实施例1
[0025] 将170. 00g(0.1mol)的四氢呋喃-环氧丙烷共聚醚二醇(PF-0P-151700)加入到 500ml三口烧瓶中,在110°C、_0.1 MPa下真空脱水2h,待温度降低至50°C时,开始配置络合 胺催化剂,将〇. 18gN,N-二甲基苄胺(DMBA)和3. 60g双酚A二缩水甘油醚(DGEBA)加入到 8. OOg无水丙酮中搅拌混合均匀,然后将34. 80g(0. 2mol,17wt% )的2, 4-甲苯二异氰酸酯 (2, 4-TDI)和上述催化剂一起加入到三口烧瓶中,体系在50°C下抽真空脱泡IOmin后,将 溶液倒入聚四氟乙烯模具,放置于真空干燥箱中,在真空状态下进行本体聚合,加热条件为 60°C /2h+80°C /3h+100°C /2h+120°C lh,最终得到聚(氨酯-异氰酸酯)网络。红外分析 显示产物在3540CHT1的羟基的特征峰消失,在2280CHT1的异氰酸酯基的特征峰消失,说明了 两种原料完全反应;在MOcnT1和1420011^1出现了异氰酸醋环对应的特征峰,3348〇11 4处氨 键的特征峰、lMOcnT1处羰基的特征峰、llSOcnT1处芳醚键的特征峰说明氨醋键和异氰酸醋 环的形成,即发生了氨酯形成反应和环三聚反应。在1280CHT1和1310CHT1处氨酯的红外特 征峰存在,说明氨酯基不与异氰酸酯基相互作用。另外,红外光谱中并未出现对应于二聚体 结构(1380cm-1 和 1780CHT1),直链酰胺结构(1660cm-1),碳化二亚胺基(2115-2145CHT 1)和 可由和空气中湿气接触形成的脲基(1550CHT1)的吸收峰,说明反应过程中并未出现过多副 反应。因此,可以得出结论,当低聚物二醇与2, 4-TDI在胺-环氧催化剂存在下,反应初始 阶段,占主导地位的是羟基与NCO反应生成预聚体的反应。当羟基消耗完后,剩余的异氰酸 酯基在选择性催化剂存在下相互发生环三聚反应,形成由异氰酸酯环所构成聚(氨酯-异 氰酸酯)网络。
[0026] 性能测试:按GB/T 2567-2008,在标准条件(23 °C、55 % )下测试样品的 拉伸强度、断裂伸长率、弹性模量;应力松弛的测量环境温度为23 °C,试件尺寸为 100mmX10mmX3mm(长度X宽度X厚度),拉伸量为1mm(试样长度的10% ),测试时间 180min ;邵氏硬度按GB/T531-1992进行测试。测试结果见表1。
[0027] 实施例二
[0028] 将170. 00g(0.1mol)的四氢呋喃-环氧丙烷共聚醚二醇(PF-0P-151700)加入到 500ml三口烧瓶中,在110°C、_0.1 MPa下真空脱水2h,待温度降低至50°C时,开始配置络合 胺催化剂,将〇. 26gN,N-二甲基苄胺(DMBA)和5. 20g双酚A二缩水甘油醚(DGEBA)加入到 10. 92g无水丙酮中搅拌混合均匀,然后将52. 20g(0. 3mol,23wt% )的2, 4-甲苯二异氰酸 酯(2, 4-TDI)和上述催化剂一起加入到三口烧瓶中,体系在50°C下抽真空脱泡IOmin后,将 溶液倒入聚四氟乙烯模具,放置于真空干燥箱中,在真空状态下进行本体聚合,加热条件为 60°C /2h+80°C /3h+100°C /2h+120°C lh,最终得到聚(氨酯-异氰酸酯)网络。红外分析 显示产物在3540CHT1的羟基的特征峰消失,在2280CHT1的异氰酸酯基的特征峰消失,说明了 两种原料完全反应;在MOcnT1和1420011^1出现了异氰酸醋环对应的特征峰,3348〇11 4处氨 键的特征峰、lMOcnT1处羰基的特征峰、llSOcnT1处芳醚键的特征峰说明氨醋键和异氰酸醋 环的形成,即发生了氨酯形成反应和环三聚反应。因此,可以得出结论,通过一步法制备出 了由异氰酸酯环所构成聚(氨酯-异氰酸酯)网络。
[0029] 其性能测试方法同实施例1,结果见表1。
[0030] 实施例3
[0031] 将120. 00g(0. 07mol)的四氢呋喃-环氧丙烷共聚醚二醇(PF-0P-151700)加入到 500ml三口烧瓶中,在110°C、_0.1 MPa下真空脱水2h,待温度降低至50°C时,开始配置络合 胺催化剂,将〇. 24gN,N-二甲基苄胺(DMBA)和4. 80g双酚A二缩水甘油醚(DGEBA)加入到 10. 08g无水丙酮中搅拌混合均匀,然后将48. 72g (0· 28mol,29wt % )的2, 4-甲苯二异氰酸 酯(2, 4-TDI)和上述催化剂一起加入到三口烧瓶中,体系在50°C下抽真空脱泡IOmin后,将 溶液倒入聚四氟乙烯模具,放置于真空干燥箱中,在真空状态下进行本体聚合,加热条件为 60°C /2h+80°C /3h+100°C /2h+120°C lh,最终得到聚(氨酯-异氰酸酯)网络。红外分析 显示产物在3540CHT1的羟基的特征峰消失,在2280CHT1的异氰酸酯基的特征峰消失,说明了 两种原料完全反应;在MOcnT1和1420011^1出现了异氰酸醋环对应的特征峰,3348〇11 4处氨 键的特征峰、lMOcnT1处羰基的特征峰、llSOcnT1处芳醚键的特征峰说明氨醋键和异氰酸醋 环的形成,即发生了氨酯形成反应和环三聚反应。因此,可以得出结论,通过一步法制备出 了由异氰酸酯环所构成聚(氨酯-异氰酸酯)网络。
[0032] 其性能测试方法同实施例1,结果见表1。
[0033] 实施例4
[0034] 将120. 00g(0. 07mol)的四氢呋喃-环氧丙烷共聚醚二醇(PF-0P-151700)加入到 500ml三口烧瓶中,在110°C、_0.1 MPa下真空脱水2h,待温度降低至50°C时,开始配置络合 胺催化剂,将〇. 31gN,N-二甲基苄胺(DMBA)和6. OOg双酚A二缩水甘油醚(DGEBA)加入到 12. 62g无水丙酮中搅拌混合均匀,然后将60. 90g (0. 35mol,34wt % )的2, 4-甲苯二异氰酸 酯(2, 4-TDI)和上述催化剂一起加入到三口烧瓶中,体系在50°C下抽真空脱泡IOmin后,将 溶液倒入聚四氟乙烯模具,放置于真空干燥箱中,在真空状态下进行本体聚合,加热条件为 60°C /2h+80°C /3h+100°C /2h+120°C lh,最终得到聚(氨酯-异氰酸酯)网络。红外分析 显示产物在3540CHT1的羟基的特征峰消失,在2280CHT1的异氰酸酯基的特征峰消失,说明了 两种原料完全反应;在MOcnT1和1420011^1出现了异氰酸醋环对应的特征峰,3348〇11 4处氨 键的特征峰、lMOcnT1处羰基的特征峰、llSOcnT1处芳醚键的特征峰说明氨醋键和异氰酸醋 环的形成,即发生了氨酯形成反应和环三聚反应。因此,可以得出结论,通过一步法制备出 了由异氰酸酯环所构成聚(氨酯-异氰酸酯)网络。
[0035] 其性能测试方法同实施例1,结果见表1。
[0036] 实施例5
[0037] 将102. 00g(0. 06mol)的四氢呋喃-环氧丙烷共聚醚二醇(PF-0P-151700)加入到 500ml三口烧瓶中,在110°C、_0.1 MPa下真空脱水2h,待温度降低至50°C时,开始配置络合 胺催化剂,将〇. 37gN,N-二甲基苄胺(DMBA)和7. 40g双酚A二缩水甘油醚(DGEBA)加入到 15. 54g无水丙酮中搅拌混合均匀,然后将73. 08g(0. 42mol,42wt% )的2, 4-甲苯二异氰酸 酯(2, 4-TDI)和上述催化剂一起加入到三口烧瓶中,体系在50°C下抽真空脱泡IOmin后,将 溶液倒入聚四氟乙烯模具,放置于真空干燥箱中,在真空状态下进行本体聚合,加热条件为 60°C /2h+80°C /3h+100°C /2h+120°C lh,最终得到聚(氨酯-异氰酸酯)网络。红外分析 显示产物在3540CHT1的羟基的特征峰消失,在2280CHT1的异氰酸酯基的特征峰消失,说明了 两种原料完全反应;在MOcnT1和1420011^1出现了异氰酸醋环对应的特征峰,3348〇11 4处氨 键的特征峰、lMOcnT1处羰基的特征峰、llSOcnT1处芳醚键的特征峰说明氨醋键和异氰酸醋 环的形成,即发生了氨酯形成反应和环三聚反应。因此,可以得出结论,通过一步法制备出 了由异氰酸酯环所构成聚(氨酯-异氰酸酯)网络。
[0038] 其性能测试方法同实施例1,结果见表1。
[0039] 实施例6
[0040] 将102. 00g(0. 06mol)的四氢呋喃-环氧丙烷共聚醚二醇(PF-0P-151700)加入到 500ml三口烧瓶中,在110°C、_0.1 MPa下真空脱水2h,待温度降低至50°C时,开始配置络合 胺催化剂,将〇. 52gN,N-二甲基苄胺(DMBA)和10. 40g双酚A二缩水甘油醚(DGEBA)加入 到21. 84g无水丙酮中搅拌混合均匀,然后将104. 40g(0. 6mol,51wt% )的2, 4-甲苯二异氰 酸酯(2, 4-TDI)和上述催化剂一起加入到三口烧瓶中,体系在50°C下抽真空脱泡IOmin后, 将溶液倒入聚四氟乙烯模具,放置于真空干燥箱中,在真空状态下进行本体聚合,加热条件 为60°C /2h+80°C /3h+100°C /2h+120°C lh,最终得到聚(氨酯-异氰酸酯)网络。红外分 析显示产物在3540CHT1的羟基的特征峰消失,在2280CHT1的异氰酸酯基的特征峰消失,说明 了两种原料完全反应;在MOcnT1和1420011^1出现了异氰酸醋环对应的特征峰,3348CHT 1处 氨键的特征
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