高固含纺织印染用水性聚氨酯乳液及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于水性聚氨酯涂料技术领域，具体涉及一种高固含纺织印染用水性聚氨 酯乳液及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 中国加入WTO以后，纺织业成为了优势行业，由国内向国际市场出口纺织品的机 会激增。近年来世界各国都在尽可能的改进和开发新型印花和染色粘合剂，并获得很大的 进展。水性聚氨酯乳液作为一种常用的用于印花和染色粘合剂，具有粘结牢度好、手感柔 软、耐摩擦、弹性好等优点，和水性丙烯酸乳液采取混拼或共聚的方式，可以克服常规产品 易发粘等缺陷，从而提升产品的竞争力。
[0003] 专利号"ZL200710135419. 8"，名称为"环境友好型水性聚氨酯纺织柔软整理剂 的制备方法"公开了一种可以柔软整理剂，可以应用在纺织后整理中提高织物的柔软性 能，悬垂性能，赋予织物厚实感。但是根据所公布的技术方法所合成的制剂由于固含量 不高，致使生产效率、运输成本、干燥速度、能源消耗量都受到了影响；另外专利申请号 "201410409223. 3"，名称为"一种高固含鞋用水性聚氨酯胶黏剂及其制备方法"公开了一种 水性聚氨酯胶黏剂，但是根据所公布的技术方法所合成的制剂由于模量较高，手感偏硬，所 以只适用于鞋材。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种固含量高、柔软性好的高 固含纺织印染用水性聚氨酯乳液及其制备方法。
[0005] 本发明提供的高固含纺织印染用水性聚氨酯乳液，包括以下重量份的原料：
[0006]
[0007]
[0008] 其中，所述二异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、4, 4' -二苯基甲烷二异氰酸酯、异氟 尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯或4, 4' -二环己基甲烷二异氰酸酯中的至少一种或 几种。
[0009] 优选为，异氟尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯与4, 4' -二环己基甲烷二异 氰酸酯。
[0010] 其中，所述低聚物多元醇选自聚氧化丙烯多元醇、聚氧化乙烯二元醇、聚四氢呋喃 二元醇、聚己二酸乙二醇酯二元醇、聚己二酸二乙二醇酯二元醇或聚己二酸新戊二醇酯二 元醇中的至少一种或几种。
[0011] 优选为，分子量1000-5000的聚氧化乙烯二元醇、聚四氢呋喃二元醇、聚己二酸乙 二醇酯二元醇、聚己二酸二乙二醇酯二元醇与聚己二酸新戊二醇酯二元醇。
[0012] 其中，所述小分子扩链剂选自1，4_ 丁二醇、1，6-己二醇、乙二醇、1，2_丙二醇、二 甘醇、三羟甲基丙烷、乙二胺、二乙烯三胺或异佛尔酮二胺中的至少一种或几种。
[0013] 其中，所述亲水性扩链剂选自二羟甲基丙酸或氨基磺酸盐。
[0014] 其中，所述成盐剂选自三乙胺、NaOH、二乙醇胺或二异丙醇胺。
[0015] 其中，所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡。
[0016] 本发明提供的高固含纺织印染用水性聚氨酯乳液的制备方法，包括以下步骤：
[0017] (1)、按上述的重量份分别称取各原料；
[0018] (2)、将低聚物多元醇在110-120 °C脱水0.5-1. 5h，再加入二异氰酸酯，在 75-90°C搅拌反应I. 5-2h，依次加入小分子扩链剂、亲水性扩链剂和催化剂，在60-70°C反 应4. 5-5. 5h，用丙酮调节反应体系的粘度，加入亲水性扩链剂，在35-55°C的条件下反应 0. 3-lh，得到聚氨酯预聚体；
[0019] (3)、将聚氨酯预聚体转入乳化桶中，在25-40°C的条件下，加入成盐剂，0. 5-2min 后，在1500-2500r/min的转速下，加入去离子水并搅拌2-10min ;
[0020] (4)、将步骤（3)所制得的含丙酮的乳液转入脱丙酮的烧瓶中，温度控制在 35-55?，真空条件下脱除丙酮，即得到水性聚氨酯乳液。
[0021] 由于本发明中采用了磺酸盐，并且在配方设计中更注重胶膜的柔软性，故所制备 出的水性聚氨酯乳液具有固含量高，成膜柔软的优点，水洗牢度优异，可以用于纺织印染行 业。
【具体实施方式】
[0022] 以下结合具体实施例对发明作进一步详细的描述。
[0023] 高固含纺织印染用水性聚氨酯乳液，包括以下重量份的原料：
[0024]
[0025] 其中，二异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、4, 4' -二苯基甲烷二异氰酸酯、异氟尔酮 二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯或4, 4'-二环己基甲烷二异氰酸酯中的至少一种或几 种；
[0026] 优选异氟尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、4, 4'-二环己基甲烷二异氰酸 酯。
[0027] 其中，低聚物多元醇选自聚氧化丙烯多元醇、聚氧化乙烯二元醇、聚四氢呋喃二元 醇、聚己二酸乙二醇酯二元醇、聚己二酸二乙二醇酯二元醇或聚己二酸新戊二醇酯二元醇 中的至少一种或几种；
[0028] 优选分子量1000-5000的聚氧化乙烯二元醇、聚四氢呋喃二元醇、聚己二酸乙二 醇酯二元醇、聚己二酸二乙二醇酯二元醇、聚己二酸新戊二醇酯二元醇。
[0029] 其中，小分子扩链剂选自1，4_丁二醇、1，6_己二醇、乙二醇、1，2_丙二醇、二甘醇、 三羟甲基丙烷、乙二胺、二乙烯三胺或异佛尔酮二胺中的至少一种或几种。
[0030] 其中，亲水性扩链剂选自二羟甲基丙酸或氨基磺酸盐。
[0031] 其中，成盐剂选自三乙胺、NaOH、二乙醇胺或二异丙醇胺。
[0032] 其中，催化剂选自二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡。
[0033] 高固含纺织印染用水性聚氨酯乳液的制备方法为：
[0034] (1)、按上述的重量份分别称取各原料；
[0035] (2)、将低聚物多元醇在110-120 °C脱水0.5-1. 5h，再加入二异氰酸酯，在 75-90°C搅拌反应I. 5-2h，依次加入小分子扩链剂、亲水性扩链剂和催化剂，在60-70°C反 应4. 5-5. 5h，用丙酮调节反应体系的粘度，加入亲水性扩链剂，在35-55°C的条件下反应 0. 3-lh，得到聚氨酯预聚体；
[0036] (3)、将聚氨酯预聚体转入乳化桶中，在25-40°C的条件下，加入成盐剂，0. 5-2min 后，在1500-2500r/min的转速下，加入去离子水并搅拌2-10min ;
[0037] (4)、将步骤（3)所制得的含丙酮的乳液转入脱丙酮的烧瓶中，温度控制在 35-55?，真空条件下脱除丙酮，即得到水性聚氨酯乳液。
[0038] 实施例1
[0039] 将210g聚己二酸新戊二醇酯二元醇（Mn = 2000)在110°C脱水lh，在加入58g异 氟尔酮二异氰酸酯，在90°C搅拌反应2h，依次加入3. 24g二羟甲基丙酸、5gl，4- 丁二醇和 0. 9g二月桂酸二丁基锡，在60°C反应4. 5h，用180g丙酮调节粘度，加入4. 5gA95 (德国赢 仓ij，固体份50% )，50°C保温反应0. 3h，得到聚氨酯预聚体；将预聚体转入乳化桶中，在40°C 的条件下，加入2. 4g三乙胺，2min后，在1600r/min的转速下，加入270g去离子水并搅拌 5min ;将制备的含丙酮的乳液转入脱丙酮的烧瓶中，温度控制在35-55°C之间，-0. 075MPa 真空条件下脱除丙酮，即得到产品。
[0040] 实施例2
[0041] 将200g聚己二酸二乙二醇酯二元醇（Mn = 5000)和20g聚氧化丙烯二元醇（Mn =2000)在120°C脱水0. 5h，在加入20g异氟尔酮二异氰酸酯和IOg六亚甲基二异氰酸酯， 在85°C搅拌反应I. 5h，依次加入I. 8g二羟甲基丙酸、Ig二甘醇和0. 6g辛酸亚锡，在60°C 反应5h，用210g丙酮调节粘度，加入3gA95(德国赢创，