PC和玻璃及金属间的粘接问题。
[0041] 因此，本发明中还提供一种加成型娃橡胶用增粘剂，所述加成型娃橡胶用增粘剂 采用上述制备方法制备得到。本发明中还提供一种加成型娃橡胶，所述加成型娃橡胶中还 有所述加成型娃橡胶用增粘剂。
[0042] W下通过具体的实施例对本发明做进一步说明。 阳043] 实施例1
[0044]将150质量份高含氨苯基硅油和75质量份甲苯加入反应器；升溫，在80°C缓慢加 入0. 23质量份质量分数为0. 3%的氯销酸的销金催化剂，揽拌30分钟；待混合均匀后在 80°C缓慢30分钟内缓慢加入40质量份皿570 ;在80°C反应1小时W上；在80°C缓慢30分 钟内缓慢加入40质量份締丙基缩水甘油酸；在80°C反应1小时；100°C真空度为0.OlMPa 脱去低沸物，得到无色透明增粘剂。 W45] 实施例2
[0046]将120质量份高含氨苯基硅油和75质量份甲苯加入反应器；升溫，在80°C缓慢加 入0. 23质量份质量分数为0. 3%的氯销酸的销金催化剂，揽拌30分钟；待混合均匀后在 80°C缓慢30分钟内缓慢加入40质量份皿570 ;在80°C反应1小时W上；在80°C缓慢30分 钟内缓慢加入40质量份締丙基缩水甘油酸；在80°C反应1小时；100°C真空度为0.OlMPa 脱去低沸物，得到无色透明增粘剂。 W47] 实施例3
[0048]将150质量份高含氨苯基硅油和75质量份甲苯加入反应器；升溫，在60°C缓慢加 入0. 23质量份质量分数为0. 3%的氯销酸的销金催化剂，揽拌30分钟；待混合均匀后在 60°C缓慢30分钟内缓慢加入40质量份皿570 ;在60°C反应8小时W上；在60°C缓慢30分 钟内缓慢加入40质量份締丙基缩水甘油酸；在60°C反应8小时；80°C真空度为0.OOlMPa 脱去低沸物，得到无色透明增粘剂。 W例对比例1
[0050]将150质量份高含氨苯基硅油和75质量份甲苯加入反应器；升溫，在80°C缓慢加 入0. 23质量份质量分数为0. 3%的氯销酸的销金催化剂，揽拌30分钟；待混合均匀后在 80°C缓慢30分钟内缓慢加入40质量份皿570 ;在60~100°C反应1小时W上；l〇〇°C真空 度为0.OlMI^a脱去低沸物，得到无色透明增粘剂。 阳0川对比例2 阳05引将150质量份高含氨苯基硅油和75质量份甲苯加入反应器；升溫，在80°C缓慢加 入0. 23质量份质量分数为0. 3%的氯销酸的销金催化剂，揽拌30分钟；待混合均匀后在 80°C缓慢30分钟内缓慢加入40质量份締丙基缩水甘油酸；在80°C反应1小时；100°C真空 度为0.OlMI^a脱去低沸物，得到无色透明增粘剂。 阳〇5引对比例3
[0054] 将150质量份高含氨硅油和75质量份甲苯加入反应器；升溫，在80°C缓慢加入 0. 23质量份质量分数为0. 3%的氯销酸的销金催化剂，揽拌30分钟；待混合均匀后在8(TC 缓慢30分钟内缓慢加入40质量份皿570 ;在80°C反应1小时W上；在80°C缓慢30分钟内 缓慢加入40质量份締丙基缩水甘油酸；在80°C反应1小时；100°C真空度为0.OlMI^a脱去 低沸物，得到无色透明增粘剂。
[0055]W上为对比例，在对比例1合成的增粘剂中无締丙基引入环氧基；对比例2中无 皿570引入的醋基；对比例3中无苯基引入。
[0056] 采用W下方法对实施例和对比例的加成型娃橡胶进行粘合强度测试。加成型液体 娃橡胶的配制：在100份粘度lOOOOmPa'S、由邸2邸(邸3)251〇1/2链节封端的聚二甲基娃氧 烧中，加入30份比表面积200m7g的气相法白炭黑、5份六甲基二娃氮烧及2份水；在捏合 机中混炼均一后，减压下170°C混炼2h，配成基料。100份冷却后的基料中，加入上述合 成的增粘剂1. 5份。1. 6份粘度20mPa's、（CH3)3Si〇i/2链节封端的（CH3)2Si〇/CH3服iO共聚 物（1个分子中含有20个SiH基），0. 06份烘醇，0. 3份销质量分数为0. 2%的销-乙締基 硅氧烷配合物，混合均一，配成加成型液体娃橡胶。
[0057] 选用100mmX20mmX3mm的W下基材的粘接试样，在涂娃橡胶之前，先用丙酬清除 基材的粘接面；在基材粘接面涂上娃橡胶；然后将两炔基材粘接面合犹并轻轻加压，使粘 接面间的距离为1mm;将其平稳放置，在15(TC硫化3分钟成。将橡胶层从一体型的制品手 工地剥离。根据内聚破坏评估粘合性。结果示下表1所示。从表1的检测结果可W看出， 添加了实施例1、2、3增粘剂的加成型娃橡胶对PC、A1、化玻璃的粘结力最好。
[0058] 表 1
[0059]
W60] 其中，符号的含义为：〇 :内聚破坏>80%;A;30%《内聚破坏<80%;X/A:〇% <内聚破坏<30%;X:内聚破坏=0% (剥离）。
[0061] 应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可 W根据上述说明加W改进或变换，所有运些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保 护范围。
【主权项】
1. 一种加成型硅橡胶用增粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： a、 将100~150质量份高含氢苯基硅油和50~100质量份甲苯加入反应器； b、 升温，在60~100°C条件下加入0. 1~0. 6质量份铂金催化剂，混合均匀后，在60~ l〇〇°C条件下加入25~75质量份KH570 ; c、 在60~100°C条件下反应1小时以上；在60~100°C条件下加入25~75质量份烯 丙基缩水甘油醚； d、 在60~100°C条件下反应1小时以上； e、 在80~100°C、真空度为0. 001~0.0 lMPa的条件下，脱去低沸物，得到增粘剂。2. 根据权利要求1所述的加成型硅橡胶用增粘剂的制备方法，其特征在于，所述高含 氢苯基硅油中每分子中-SiH大于10摩尔，苯基含量在1% -30%摩尔。3. 根据权利要求2所述的加成型硅橡胶用增粘剂的制备方法，其特征在于，所述高含 氢苯基硅油中每分子中-SiH含量为20-50摩尔，苯基含量为5% -25%摩尔。4. 根据权利要求3所述的加成型硅橡胶用增粘剂的制备方法，其特征在于，所述高含 氢苯基硅油中每分子中-SiH含量为30摩尔，苯基含量为20%摩尔。5. 根据权利要1所述的加成型硅橡胶用增粘剂的制备方法，其特征在于，所述铂金催 化剂为质量分数为〇. 3%的氯铂酸甲苯溶液。6. 根据权利要1所述的加成型硅橡胶用增粘剂的制备方法，其特征在于，步骤b中， KH570在30分钟内添加完毕；步骤c中，烯丙基缩水甘油醚在30分钟内添加完毕。7. 根据权利要1所述的加成型硅橡胶用增粘剂的制备方法，其特征在于，步骤b、c、d 中反应温度为80 °C。8. -种加成型硅橡胶用增粘剂，其特征在于，采用如权利要求1~7任一所述的加成型 硅橡胶用增粘剂的制备方法制备得到。9. 一种加成型硅橡胶，其特征在于，所述加成型硅橡胶含有如权利要求8所述的加成 型硅橡胶用增粘剂。
【专利摘要】本发明公开一种加成型硅橡胶用增粘剂及其制备方法和加成型硅橡胶，该制备方法，包括以下步骤：将高含氢苯基硅油和甲苯加入反应器；升温，在60～100℃条件下加入铂金催化剂；待混合均匀后，在60～100℃条件下加入KH570；在60～100℃条件下反应1小时以上；在60～100℃条件下加烯丙基缩水甘油醚；在60～100℃条件下反应1小时以上；在80～100℃、真空度为0.001～0.01MPa的条件下，脱去低沸物，得到增粘剂。采用此方法制备得到的加成型硅橡胶用增粘剂无色透明液体，无任何异味，稳定性好，可长期存放。所得到的加成型硅橡胶用增粘剂可提高加成型有机硅橡胶在中温固化后与基材有良好粘接性的。
【IPC分类】C09J183/04, C08G77/38, C09J11/08
【公开号】CN105001422
【申请号】CN201510367129
【发明人】李彦民, 余珍琴
【申请人】深圳市森日有机硅材料有限公司
【公开日】2015年10月28日
【申请日】2015年6月29日