制造的"JSM-7500F"）以在屏幕上显示500至1000个二烷氧基镁颗粒的放大倍数下拍摄 二烷氧基镁颗粒的照片，从拍摄的二烷氧基镁颗粒中随机取样500或更多个二烷氧基镁颗 粒，用图像分析软件（由MOUNTECH Co.，Ltd.制造的"MacView Ver. 4. 0"）测定各二烷氧基 镁颗粒的面积S和圆周长度L，使用下列方程计算各二烷氧基镁颗粒的球形度并计算其算 术平均值。
[0164] 各二烷氧基镁颗粒的球形度=4 π X S + L2
[0165] 固体催化剂组分中镁原子的含量
[0166] 将通过在减压下加热（干燥）从中完全除去溶剂组分的固体催化剂组分称重，并 溶解在盐酸溶液中。在加入甲基橙（指示剂）和饱和氯化铵溶液后，混合物用氨水中和，加 热，冷却并过滤以除去沉淀物（氢氧化钛）。制备性分离给定量的滤液并加热。在加入缓冲 液和EBT混合指示剂后，用EDTA溶液滴定镁原子以测定该固体催化剂组分中镁原子的含量 (EDTA滴定法）。
[0167] 固体催化剂组分中钛原子的含量
[0168] 按照JIS M 8311-1997( "用于测定钛矿中的钛的方法"）中规定的方法（氧化还 原滴定）测定固体催化剂组分中钛原子的含量。
[0169] 固体催化剂组分中卤素原子的含量
[0170] 将通过在减压下加热（干燥）从中完全除去了溶剂组分的固体催化剂组分称重， 并用硫酸和纯化水的混合物处理以获得水溶液。制备性分离给定量的水溶液，使用自动滴 定装置（由Hiranuma Sangyo Co. ,Ltd.制造的"C0M-1500"）用硝酸银标准溶液滴定卤素 原子以测定固体催化剂组分中卤素原子的含量（硝酸银滴定法）。
[0171 ] 固体催化剂组分中内给电子体化合物的含量
[0172] 使用气相色谱仪（由Shimadzu Corporation制造的"GC-14B"）在下列条件下测 定固体催化剂组分中内给电子体化合物（第一内给电子体化合物、第二内给电子体化合物 和第三内给电子体化合物）的含量。由气相色谱法测量结果使用校准曲线计算各组分（各 内给电子体化合物）的摩尔数，该校准曲线用已知浓度下的测量结果预先绘制。
[0173] 测量条件
[0174] 柱：填充柱（2. 6 (直径）X 2. 1 米，Silicone SE-3010 %，Chromosorb WAW DMCS 80/100,由 GL Sciences Ltd.制造）
[0175] 检测器：火焰离子化检测器（FID)
[0176] 载气：氦气，流速：40毫升/分钟
[0177] 测量温度：气化室：280°C，柱：225 °C，检测器：280°C，或气化室：265 °C，柱： 180°C，检测器：265°C
[0178] 生产实施例1
[0179] 合成2-乙氧基乙基-1-苯基碳酸酯
[0180] 将50克氯甲酸苯酯和33毫升的2-乙氧基乙醇溶于300毫升二氯甲烷中。在使 用冰水使溶液冷却至〇°C后，将48毫升三乙胺经30分钟滴加至该溶液。滴加后，使混合物 经1小时缓慢加热至室温，并反应12小时。反应完成后，通过柱分离和蒸馏纯化反应产物， 得到21克产物。
[0181] 对该产物进行1H-NMR分析，发现1H-NMR的化学位移值为1. 25 (t，3H)，3. 58 (q，2H )，3. 73 (m，2H)，4. 40 (t，2H)，7. 17-7. 41 (m，5H)。因此证实该产物为2-乙氧基乙基苯基碳酸 酯。通过GC测定所得2-乙氧基乙基-1-苯基碳酸酯的纯度为96. 9%。
[0182] 生产实施例2
[0183] 合成2-乙氧基乙基-1-乙基碳酸酯
[0184] 将54毫升吡啶和30克的2-乙氧基乙醇溶于500毫升二氯甲烧中。在使用冰水 使溶液冷却至〇°C后，将54克氯甲酸乙酯经30分钟滴加至该溶液。滴加后，使混合物经1 小时缓慢加热至室温，并反应16小时。反应完成后，通过柱分离和蒸馏纯化反应产物，得到 53克产物。
[0185] 对该产物进行1H-NMR分析，发现1H-NMR的化学位移值为1. 14 (t，3H)，1. 23 (t，3H) ，3· 46 (q, 2H)，3· 56-3. 62 (m, 2H)，4· 12 (q, 2H)，4· 18-4. 23 (m, 2H)。因此证实该产物为 2-乙氧 基乙基-1-乙基碳酸酯。通过GC测定所得2-乙氧基乙基-1-乙基碳酸酯的纯度为98. 0%。
[0186] 生产实施例3
[0187] 合成2-乙氧基乙基-1-甲基碳酸酯
[0188] 将100克的2-乙氧基乙醇在25°C在氮气氛中滴加至700克二甲基碳酸酯与230 克碳酸钾的混合物中。使混合物搅拌16小时并过滤。使滤液浓缩并通过真空蒸馏纯化，得 到74克产物。
[0189] 对该产物进行1H-NMR分析，发现1H-NMR的化学位移值为1. 16 (t，3H)，3. 49 (q，2H)， 3· 60-3. 63 (m, 2H)，3· 74 (s, 3H)，4· 22-4. 27 (m, 2H)。因此证实该产物为 2-乙氧基乙基-1-甲 基碳酸酯。通过GC测定所得2-乙氧基乙基-1-甲基碳酸酯的纯度为99. 0%。
[0190] 生产实施例4
[0191] 合成2-甲氧基乙基-1-甲基碳酸酯
[0192] 将100克的2-甲氧基乙醇在25°C在氮气氛中滴加至830克二甲基碳酸酯与270 克碳酸钾的混合物中。使混合物搅拌16小时并过滤。使滤液浓缩并通过真空蒸馏纯化，得 到61克产物。
[0193] 对该产物进行1H-NMR分析，发现1H-NMR的化学位移值为3. 34 (s，3H)，3. 55-3. 60 ( m，2H)，3. 74 (s，3H)，4. 22-4. 26 (m，2H)。因此证实该产物为2-甲氧基乙基-1-甲基碳酸酯。 通过GC测定所得2-甲氧基乙基-1-甲基碳酸酯的纯度为99.0%。
[0194] 生产实施例5
[0195] 合成2-乙氧基乙基-1-(对-甲基苯基）碳酸酯
[0196] 将62. 7克吡啶在0°C下添加到29克的2-乙氧基乙醇在1000毫升二氯甲烷的溶 液中。然后将45克对甲苯基氯甲酸在0°C下滴加至混合物中。使混合物在20°C下搅拌16 小时后，通过添加水使反应终止，用二氯甲烷萃取有机层用。萃取液用盐水和碳酸氢钠水溶 液洗涤，浓缩并通过真空蒸馏纯化，得到41克产物。
[0197] 对该产物进行1H-NMR分析，发现1H-NMR的化学位移值为1. 27 (t，3H)，2. 37 (s，3H) ，3. 60 (q，2H)，3. 72-3. 76 (m，2H)，4. 38-4. 43 (m，2H)，7. 06-7. 10 (m，2H)，7. 19 (d，2H)。因此证 实该产物为2-乙氧基乙基-1-(对-甲基苯基）碳酸酯。通过GC测定所得2-乙氧基乙 基-1-(对-甲基苯基）碳酸酯的纯度为98%。
[0198] 实施例1
[0199] 固体催化剂组分（Al)的合成
[0200] 向其中内部气氛已经用氮气充分置换的装有搅拌器的烧瓶（内部体积：500毫升） 中装入10克（87. 4毫摩尔）球形二乙氧基镁（球形度：1. 10)和55毫升的甲苯以制备悬 浮液。向该悬浮液添加30毫升四氯化钛和3. 21克（15. 3毫摩尔）2-乙氧基乙基-1-苯基 碳酸酯之后，使混合物加热至90°C。使混合物在90°C下反应90分钟。反应完成后，除去上 清液。在添加20毫升TiCl 4之后，使混合物在KKTC下反应2小时。反应完成后，将得到的 反应产物用75毫升甲苯（KKTC )洗涤四次。然后将该混合物用75毫升正庚烷（40°C )洗 涤6次，得到固体催化剂组分（Al)。在固液分离后测量固体催化剂组分中的钛含量，发现其 为3. 2重量％。
[0201] 聚合催化剂（BI)的合成
[0202] 向其中内部气氛已经用氮气完全置换的装有搅拌器的高压釜（内部体积：2. 0升） 中装入2. 4毫摩尔的三乙基铝、0. 24毫摩尔的二环戊基二甲氧基硅烷（DCPDMS)和固体催化 剂组分（Al)(基于钛原子为0. 003毫摩尔）以制备乙烯-丙烯共聚合催化剂（BI)。
[0203] 基于丙烯的嵌段共聚物的生产
[0204] 向配备有搅拌器的高压釜中装入10. 2毫克乙烯-丙烯共聚合催化剂（BI)、液化丙 烯（15摩尔）以及氢气（分压：0.20兆帕）。在预聚合反应在20°C进行5分钟后，使第一步 骤的丙烯均聚合（均聚合步骤）在70°C进行75分钟。均聚合结束后，吹扫单体，同时使高 压釜温度降低至室温。测量整个反应釜的重量，并从所测量的重量和在聚合之前测量的重 量之间的差别计算第一步骤的聚合量。在氮气氛围下取样该聚合物，以用于测量MFFR。在 将单体进料管线等连接后，乙烯、丙烯以及氢以1. 0/1. 〇/〇. 043的摩尔比进料至高压釜。使 混合物加热至70°C，并在70°C下在压力为1. 2兆帕下聚合1小时，同时以2/2/0. 086(升/ 分钟）的摩尔比进料乙烯、丙烯以及氢，得到基于丙烯的嵌段共聚物。
[0205] 如下所述测量基于丙烯的嵌段共聚物的共聚合活性（ICP (耐冲击共聚物）活性） (克-ICPA克-催化剂））和共聚合部分的聚合比（嵌段比）（重量％ )以评价聚合活性的 持续性。还测量了均聚物的MFR、该ICP的MFR、基于丙烯的嵌段共聚物中的EPR含量（橡胶 含量）（重量％ )、EPR中的乙稀含量（重量％ )、二甲苯不溶组分中的乙稀含量（重量％ )、 弯曲模量（FM)(兆帕）和悬臂梁冲击强度（KJ/m2)。
[0206] ICP聚合活性
[0207] 使用下列公式计算每克固体催化剂组分的基于丙烯的嵌段的共聚合活性。
[0208] 基于丙烯的嵌段共聚合活性（克-ICP/克-催化剂）=((I (克）-F(克）+J(克））/ [{烯烃聚合催化剂中的固体催化剂组分的质量（克）X (G(克）-F(克）-J(克））}/ (G(克）-F(克））]
[0209] 要注意，I是共聚合完成后高压釜的质量（克），F是高压釜的质量（克），G是在 PP均聚合完成后已经除去了未反应单体后高压釜的质量（克），J是均聚合之后除去的聚 合物的量（克）。
[0210] 嵌段比（质量％ )
[0211] 嵌段比（质量％ ) = {(1(克）-G(克）+J(克）ν(Ι (克）-F(克））} XlOO
[0212] 要注意，I是共聚合成全后高压釜的质量（克），G是在PP均聚合完成后已经除去 了未反应单体后高压釜的质量（克），J是均聚合之后除去的聚合物的量（克），F是高压釜 的质量（克）。
[0213] EPR含量（ICP聚合物中的二甲苯可溶物含量）
[0214] 向装有搅拌器的烧瓶中加入5. 0克共聚物（ICP丙烯聚合物）和250毫升对二甲 苯。使外部温度升至等于或高于二甲苯的沸点（约150°C )，聚合物经2小时溶解，同时使包 含在烧瓶中的对二甲苯保持在沸点（137至138 °C )。使溶液经1小时冷却至23 °C，通过过 滤分离不溶性组分和可溶性组分。收集可溶性组分的溶液，通过在减压下加热（干燥）使 对-二甲苯蒸发。计算残余物的重量，并计算相对于聚合物（基于丙烯的嵌段共聚物）的 相对比率（质量％ )，以确定EPR含量。
[0215] 测定EPR中的乙烯含量
[0216] 当测定EPR含量（ICP聚合物中的二甲苯可溶量）时，取样用二甲苯提取的少量 EPR(二甲苯可溶组分）并将其热压为膜的形状。从使用傅立叶变换红外光谱仪（FT-IR) (由Thermo Nicolet制造的"Avatar"）（其基于使用多个具有已知乙稀含量的样品而绘制 的校准曲线）测定的吸光度计算EPR中的乙烯含量。
[0217] 测定波长：720cm 1与 1150cm 1
[0218] 膜厚度：0· 1至0· 2毫米
[0219] 二甲苯不溶组分中的乙烯含量
[0220] 取样通过用二甲苯提取而获得的少量二甲苯不溶组分并将其热压为膜的形状，以 与EPR中的乙烯含量相同的方式计算二甲苯不溶组分中的乙烯含量。
[0221] 聚合物的熔体流动速率（MFR)
[0222] 按照ASTM D1238(JIS K 7210)测量均聚丙烯的熔体流动速率（MFR)(熔体流动指 数）（克/10分钟）和聚合物的ICP。
[0223] 聚合物的弯曲模量（FM)
[0224] 根据JIS K 7171将该聚合物注塑成型以制备特性测量试样。将该试样在保持在 23°C下的控温室中养护144小时或更久，并使用试样（条件是在其表面上未观察到液体/ 粉末渗出物）测量弯曲模量（FM)(兆帕）。要注意，如下所述制备特性测量试样。将10重 量％ 的 IRGAN0X 1010 (由 BASF 制造）、0· 10 重量％ 的 IRGAF0S 168 (由 BASF 制造）和 0· 08 重量％的硬脂酸钙添加到该乙烯-丙烯共聚物中，并使用单螺杆挤出机使该混合物被捏炼 和造粒，以获得乙烯-丙烯共聚物的丸粒。将该乙烯-丙烯共聚物的丸粒引入到注塑成型 机（模具温度：60°C，汽缸温度：230°C )，并注塑成型以制备特性测量试样。
[0225] 悬臂梁冲击强度
[0226] 将 0· 10 重量 ％ 的 IRGAN0X 1010 (由 BASF 制造）、0· 10 重量 ％ 的 IRGAF0S 168 (由 BASF制造）和0. 08重量％的硬脂酸钙添加到该乙烯-丙烯共聚物中，并使用单螺杆挤出机 使该混合物被捏炼和造粒以获得乙烯-丙烯共聚物的丸粒。将该乙烯-丙烯共聚物的丸粒 引入到注塑成型机（模具温度：60°C，汽缸温度：230°C )，并注塑成型以制备特性测量试样。 将该试样在保持在23°C下的控温室中养护144小时或更久，并根据JIS K 7110( "刚性塑 料的悬臂梁冲击试验的方法"）使用悬臂梁测试仪（由Toyo Seiki Seisaku-Sho, Ltd.制 造的"Model A-121804405"）测量试样的悬臂梁冲击强度。
[0227] 试样形状：ISO 180/4A，厚度：3. 2毫米，宽度：12. 7毫米，长度：63. 5毫米
[0228] 缺口形状：A型缺口（半径：0· 25毫米），使用具有缺口的模头形成
[0229] 温度：23°C 和 _30°C
[0230] 冲击速度：3. 5米/秒
[0231] 标称摆能量：5· 5焦耳（23°C )和2. 75焦耳（_30°C )
[0232] 实施例2
[0233] 制备聚合催化剂（B2)和生产基于丙烯的嵌段共聚物
[0234] 制备聚合催化剂（B2)，以与实施例1中相同的方式进行聚合（评价），不同的是使 用0. 24毫摩尔的二异丙基二甲氧基硅烷（DIPDMS)替代0. 24毫摩尔的二环戊基二甲氧基 硅烷（DCPDMS)。聚合结果显示在表1中。
[0235] 实施例3
[0236] 合成固体催化剂组分（A3)
[0237] 以与实施例1中相同的方式制备固体催化剂组分（A3)，不同的是使用等摩尔量的 在生产实施例2中获得的2-乙氧基乙基-1-乙基碳酸酯替代2-乙氧基乙基-1-苯基碳酸 酯。所得固体催化剂组分中的钛含量为1.6重量％。
[0238] 制备聚合催化剂（B3)和生产基于丙烯的嵌段共聚物
[0239] 制备聚合催化剂（B3)，以与实施例1中相同的方式进行聚合，不同的是使用固体 催化剂组分（A3)替代固体催化剂组分（Al)。聚合结果显示在表1中。
[0240] 实施例4
[0241] 制备固体催化剂组分（A4)
[0242] 向其中内部气氛已经用氮气充分置换的500毫升圆底烧瓶中装入120毫升纯化的 正庚烷。在加入15克无水氯化镁和106毫升四丁氧基钛后，该混合物在90°C下反应1. 5小 时以获得均匀溶液。使该溶液冷却至40°C。向该溶液中添加24毫升的甲基氢聚硅氧烷（粘 度：20cSt)，同时使溶液保持在40°C，使混合物进行沉淀反应5小时。用经纯化的正庚烷充 分洗涤沉淀的固体产物。向其中内部气氛已经用氮气充分置换的装有搅拌器的500毫升圆 底烧瓶中装入40克该固体产物，向该烧瓶中加入经纯化的正庚烷，以使得固体产物浓度为 200毫克/毫升。在添加12毫升的5冗1 4后，该混合物在90°C下反应3小时。该反应产物 用经纯化的正庚烷充分洗涤，并向烧瓶中添加纯化的正庚烷以使得反应产物浓度为100毫 克/ _升。
[0243] 添加生产实施例1中获得的10毫摩尔2-乙氧基乙基-1-苯基碳酸酯后，使该混合 物在70°C下反应1小时。用经纯化的正庚烷充分洗涤反应产物，随后添加100毫升经纯化 的正庚烷。在添加20毫升11(：1 4后，使该混合物在95°C下反应3小时。反应完成后，除去 上清液。添加20毫升11(：14后，使该混合物在KKTC下反应2小时。用经纯化的正庚烷充 分洗涤反应产物。使所得的固体产物在减压下干燥，以获得粉末状的固体催化剂组分（A4)。 该固体催化剂组分（A4)中的钛含量为3. 4重量％。
[0244] 制备聚合催化剂（B4)和生产基于丙烯的嵌段共聚物
[0245] 制备聚合催化剂（B4)，以与实施例1中相同的方式进行聚合，不同的是使用固体 催化剂组分（A4)替代固体催化剂组分（Al)。固体催化剂组分中的钛含量为2. 9重量％。 聚合结果显不在表1中。
[0246] 比较实施例1
[0247] 生产固体催化剂组分（al)
[0248] 以与实施例1中相同的方式生产固体催化剂组分（al)，不同的是使用15. 3毫摩尔 的邻苯二甲酸二丁酯替代15. 3毫摩尔的2-乙氧基乙基-1-苯基碳酸酯。所得固体催化剂 组分中的钛含量为3. 7重量％。
[0249] 制备聚合催化剂（bl)和生产基于丙烯的嵌段共聚物
[0250] 制备聚合