橡胶废料的有机硅阻燃剂的制备方法，具体步骤为:
(1)先将有机硅橡胶废料粉碎成粒径不大于2_的颗粒，然后与硅烷偶联剂、催化剂和活性磷化合物一起加入反应釜，在搅拌作用下，微波加热到30°C，保温3小时；所述微波加热的功率为0.8 kW，频率为1200MHz ；
(2)过滤后加去离子水萃取，静置分离，取下层液体置于反应釜中；
(3)再向反应釜中加入三聚氰胺和阻燃增效组合物，在搅拌作用下，超声处理1.5小时；所述超声波处理的功率为150W，频率为20kHz ;
(4)冷却，过滤，洗涤反应产物，干燥后，即得到基于有机硅橡胶废料的有机硅阻燃剂。
[0022]本实施例产品收率为94.3% ;在马弗炉中300°C灼烧30分钟，失重1.5%，将产品放置水中一周不下沉，说明疏水性能很好。
[0023]实施例2
一种基于有机硅橡胶废料的有机硅阻燃剂，按照重量份的原料为:有机硅橡胶废料35份、三聚氰胺40份、硅烷偶联剂2份、去离子水35份、阻燃增效组合物2份、催化剂3份和活性磷化合物2份；所述阻燃增效组合物按照重量份的组分为:碳纳米管8份、纳米介孔分子筛4份、纳米凹凸棒土 5份、微米氮化娃6份、微米碳化娃7份。
[0024]所述基于有机硅橡胶废料的有机硅阻燃剂的制备方法，具体步骤为:
(1)先将有机硅橡胶废料粉碎成粒径不大于2_的颗粒，然后与硅烷偶联剂、催化剂和活性磷化合物一起加入反应釜，在搅拌作用下，微波加热到30°C，保温3小时；所述微波加热的功率为0.8 kW，频率为2400MHz ；
(2)过滤后加去离子水萃取，静置分离，取下层液体置于反应釜中；
(3)再向反应釜中加入三聚氰胺和阻燃增效组合物，在搅拌作用下，超声处理1.5小时；所述超声波处理的功率为150W，频率为20kHz ;
(4)冷却，过滤，洗涤反应产物，干燥后，即得到基于有机硅橡胶废料的有机硅阻燃剂。
[0025]本实施例产品收率为92.5% ;在马弗炉中300°C灼烧30分钟，失重1.5%，将产品放置水中一周不下沉，说明疏水性能很好。
[0026]实施例3 一种基于有机硅橡胶废料的有机硅阻燃剂，按照重量份的原料为:有机硅橡胶废料40份、三聚氰胺30份、硅烷偶联剂4份、去离子水40份、阻燃增效组合物4份、催化剂4份和活性磷化合物3份；所述阻燃增效组合物按照重量份的组分为:碳纳米管9份、纳米介孔分子筛5份、纳米凹凸棒土 6份、微米氮化娃7份、微米碳化娃8份。
[0027]所述基于有机硅橡胶废料的有机硅阻燃剂的制备方法，具体步骤为:
(1)先将有机硅橡胶废料粉碎成粒径不大于2_的颗粒，然后与硅烷偶联剂、催化剂和活性磷化物一起加入反应釜，在搅拌作用下，微波加热到90°C，保温I小时；所述微波加热的功率为1.2kW，频率为3600MHz ；
(2)过滤后加去离子水萃取，静置分离，取下层液体置于反应釜中；
(3)再向反应釜中加入三聚氰胺和阻燃增效组合物，在搅拌作用下，超声处理1.5小时；所述超声波处理的功率为250W，频率为40kHz ;
(4)冷却，过滤，洗涤反应产物，干燥后，即得到基于有机硅橡胶废料的有机硅阻燃剂。
[0028]本实施例产品收率为92.3% ;在马弗炉中300°C灼烧30分钟，失重1.3%，将产品放置水中一周不下沉，说明疏水性能很好。
[0029]以上所述是本发明的实施例，故凡依本发明申请范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均包括于本发明专利申请范围。
【主权项】
1.一种有机硅橡胶废料的有机硅阻燃剂，它包括原料、阻燃增效组合物、催化剂和活性磷化合物，其特征在于:所述原料包括有机硅橡胶废料20~40份；三聚氰胺30~40份；硅烷偶联剂20~30份；强碱10~20份；去离子水20~40份；所述阻燃增效组合物包括碳纳米管6-8份；纳米介孔分子筛2~4份；纳米凹凸棒土 3~5份；微米氮化娃4~6份；微米碳化娃4~8份。2.根据权利要求1所述的一种有机硅橡胶废料的有机硅阻燃剂，其特征在于:所述原料的重量比为:有机硅橡胶废料30份；三聚氰胺35份；硅烷偶联剂25份；强碱为15份；去离子水为30份。3.根据权利要求1所述的一种有机硅橡胶废料的有机硅阻燃剂，其特征在于:所述阻燃增效组合物的重量比为碳纳米管7份；纳米介孔分子筛3份；纳米凹凸棒土 4份；微米氮化娃5份；微米碳化娃6份。4.根据权利要求1所述的一种有机硅橡胶废料的有机硅阻燃剂，其特征在于:所述催化剂选自氢氧化钾、氢氧化钠、二月硅酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡或辛酸亚锡中的一种。5.根据权利要求1所述的一种有机硅橡胶废料的有机硅阻燃剂，其特征在于:所述活性磷化合物选自磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丙酯、磷酸三丁酯、甲基磷酸二乙酯的一种或几种混合物。6.根据权利要求1所述的一种有机硅橡胶废料的有机硅阻燃剂，其特征在于:所述硅烷偶联剂是KH550硅烷偶联剂、KH560硅烷偶联剂和KH570硅烷偶联剂中的任意一种或多种。7.根据权利要求1所述的一种有机硅橡胶废料的有机硅阻燃剂，其特征在于:所述纳米介孔分子筛为MCM-41介孔分子筛、MCM-48介孔分子筛、SBA-15介孔分子筛和SBA-16介孔分子筛中的任意一种或多种。8.根据权利要求1至7所述的一种有机硅橡胶废料的有机硅阻燃剂的制备方法，其特征在于:所述制备方法为: (1)先将有机硅橡胶废料粉碎成粒径不大于2_的颗粒，然后与硅烷偶联剂、强碱催化剂一起加入反应釜，在搅拌作用下，微波加热到30-90°C，保温1-3小时；所述微波加热的功率为 0.8 -1.2kW，频率为 1200-3600MHz ； (2)过滤后加去离子水萃取，静置分离，取下层液体置于反应釜中； (3)再向反应釜中加入三聚氰胺、阻燃增效组合物和活性磷化合物，在搅拌作用下，超声处理0.5-1.5小时；所述超声波处理的功率为150-250W，频率为20_40kHz ； (4)冷却，过滤，洗涤反应产物，干燥后，即得到基于有机硅橡胶废料的有机硅阻燃剂。9.根据权利要求8所述的基于有机硅橡胶废料的有机硅阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(I)中微波加热到40-60°C，保温1.5-2.5小时；所述微波加热的功率为0.9-1.lkW，频率为 2000-2800MHz。10.根据权利要求8所述的一种基于有机硅橡胶废料的有机硅阻燃剂，其特征在于，步骤(3)中超声处理0.8-1.2小时；所述超声波处理的功率为180-220W，频率为25-35 kHz。
【专利摘要】本发明公开了一种有机硅橡胶废料的有机硅阻燃剂，它包括原料、阻燃增效组合物、催化剂和活性磷化合物，所述原料包括有机硅橡胶废料20~40份；三聚氰胺30~40份；硅烷偶联剂20~30份；强碱10~20份；去离子水20~40份；所述阻燃增效组合物包括碳纳米管6~8份；纳米介孔分子筛2~4份；纳米凹凸棒土3~5份；微米氮化硅4~6份；微米碳化硅4~8份。本发明基于有机硅橡胶废料的有机硅阻燃剂疏水性能很好，添加到聚丙烯中，可使得聚丙烯的阻燃性能显著提高。
【IPC分类】C08K3/34, C08L23/12, C08K7/26, C08K5/3492, C08K5/521, C08K7/24, C08K13/04, C08L83/04
【公开号】CN105038238
【申请号】CN201510384038
【发明人】黄建忠
【申请人】安徽扬子化工有限公司
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年7月3日