一种聚丙烯腈基碳纤维纺丝液及其制备方法_2

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39] 将引发剂偶氮二异丁腈,主单体丙烯腈,共聚单体2-亚甲基戊二酸,溶剂二甲基 亚砜加入到带有冷凝和机械搅拌装置的反应釜中。所加原料质量百分比配比为:主单体丙 烯腈为单体总质量的98%,共聚单体2-亚甲基戊二酸单体总质量的2%。偶氮二异丁腈的 质量为单体总质量的〇. 5%,单体总质量百分比浓度为20%。室温下搅拌混合,氮气鼓泡30 分钟后,在氮气保护下于60°C恒温反应24小时,然后脱除残余单体和气泡,得到纺丝液。
[0040] 对所得纺丝液进行性能测试:共聚物重均分子量为15. 2万;共聚物与水的接触角 为43. 3° ;于空气气氛下,5°C/min升温,DSC放热起始温度为167°C,放热量为2421J71。
[0041] 实施例2
[0042] 将引发剂偶氮二异丁腈,主单体丙烯腈,共聚单体2-亚甲基戊二酸,溶剂二甲基 亚砜加入到带有冷凝和机械搅拌装置的反应釜中。所加原料质量百分比配比为主单体丙烯 腈为单体总质量的97%,共聚单体2-亚甲基戊二酸为单体总质量的3%。偶氮二异丁腈的 质量为单体总质量的〇. 5%,单体质量浓度为20%。室温下搅拌混合,氮气鼓泡30分钟后, 在氮气保护下于60°C恒温反应6小时,然后脱除残余单体和气泡,得到纺丝液。
[0043] 对所得纺丝液进行性能测试:共聚物重均分子量为11. 4万;共聚物与水的接触角 为42. 1°;于空气气氛下,5°C/min升温,DSC放热起始温度为163°C,放热量为2186J71。
[0044] 实施例3
[0045] 将引发剂偶氮二异丁腈,主单体丙烯腈,共聚单体2-亚甲基戊二酸,溶剂二甲基 亚砜加入到带有冷凝和机械搅拌装置的反应釜中。所加原料质量百分比配比为:主单体丙 烯腈为单体总质量的96%,共聚单体2-亚甲基戊二酸为单体总质量的4%。偶氮二异丁腈 的质量为单体总质量的〇. 5%,单体质量浓度为20%。室温下搅拌混合,氮气鼓泡30分钟 后,在氮气保护下于60°C恒温反应24小时,然后脱除残余单体和气泡,得到纺丝液。
[0046] 对所得纺丝液进行性能测试:共聚物重均分子量为11. 8万;共聚物与水的接触角 为39. 7°;于空气气氛下,5°C/min升温,DSC放热起始温度为154°C,放热量为1976J71。
[0047] 实施例4
[0048] 将引发剂偶氮二异丁腈,主单体丙烯腈,共聚单体2-亚甲基戊二酸,溶剂二甲基 亚砜加入到带有冷凝和机械搅拌装置的反应釜中。所加原料质量百分比配比为主单体丙烯 腈为单体总质量的99. 3%,共聚单体2-亚甲基戊二酸为单体总质量的0. 7%。偶氮二异丁 腈的质量为单体总质量的〇. 5%,单体质量浓度为20%。室温下搅拌混合,氮气鼓泡30分 钟后,在氮气保护下于60°C恒温反应30小时,然后脱除残余单体和气泡,得到纺丝液。
[0049] 对所得纺丝液进行性能测试:共聚物重均分子量为13. 4万;共聚物与水的接触角 为38.9°;于空气气氛下,5°C/min升温,DSC放热起始温度为145°C,放热量为1784J71。
[0050] 实施例5
[0051] 将引发剂偶氮二异丁腈,主单体丙烯腈,共聚单体4-二甲氨基-2-亚甲基丁二酸, 溶剂二甲基亚砜加入到带有冷凝和机械搅拌装置的反应釜中。所加原料质量百分比配比为 主单体丙烯腈为单体总质量的98 %,共聚单体4-二甲氨基-2-亚甲基丁二酸为单体总质量 的2%。偶氮二异丁腈的质量为单体总质量的0.5%,单体质量浓度为20%。室温下搅拌 混合,氮气鼓泡30分钟后,在氮气保护下于60°C恒温反应24小时,然后脱除残余单体和气 泡,得到纺丝液。
[0052] 对所得纺丝液进行性能测试:共聚物重均分子量为14. 5万;共聚物与水的接触角 为42. 1°;于空气气氛下,5°C/min升温,DSC放热起始温度为165°C,放热量为2309J71。
[0053] 实施例6
[0054] 将引发剂偶氮二异丁腈,主单体丙烯腈,共聚单体4-二甲氨基-2-亚甲基丁二酸, 溶剂二甲基亚砜加入到带有冷凝和机械搅拌装置的反应釜中。所加原料质量百分比配比为 主单体丙烯腈为单体总质量的97 %,共聚单体4-二甲氨基-2-亚甲基丁二酸为单体总质量 的3%。偶氮二异丁腈的质量为单体总质量的0.25%,单体质量浓度为20%。室温下搅拌 混合,氮气鼓泡30分钟后,在氮气保护下于60°C恒温反应24小时,然后脱除残余单体和气 泡,得到纺丝液。
[0055] 对所得纺丝液进行性能测试:共聚物重均分子量为12. 4万;共聚物与水的接触角 为41.3°;于空气气氛下,5°C/min升温,DSC放热起始温度为157°C,放热量为2217J71。
[0056] 实施例7
[0057]将引发剂偶氮二异丁腈,主单体丙烯腈,共聚单体4-二甲氨基-2-亚甲基丁二酸, 溶剂二甲基亚砜加入到带有冷凝和机械搅拌装置的反应釜中。所加原料质量百分比配比为 主单体丙烯腈为单体总质量的96 %,共聚单体4-二甲氨基-2-亚甲基丁二酸为单体总质量 的4%。偶氮二异丁腈的质量为单体总质量的0.75%,单体质量浓度为20%。室温下搅拌 混合,氮气鼓泡30分钟后,在氮气保护下于60°C恒温反应24小时,然后脱除残余单体和气 泡,得到纺丝液。
[0058]对所得纺丝液进行性能测试:共聚物重均分子量为13. 8万;共聚物与水的接触角 为40. 5° ;于空气气氛下,5°C/min升温,DSC放热起始温度为144°C,放热量为1953J71。
[0059] 实施例8
[0060] 将引发剂偶氮二异丁腈,主单体丙烯腈,共聚单体4-二甲氨基-2-亚甲基丁二酸, 溶剂二甲基亚砜加入到带有冷凝和机械搅拌装置的反应釜中。所加原料质量百分比配比为 主单体丙烯腈为单体总质量的99. 3%,共聚单体4-二甲氨基-2-亚甲基丁二酸为单体总质 量的0.7%。偶氮二异丁腈的质量为单体总质量的1%,单体质量浓度为20%。室温下搅拌 混合,氮气鼓泡30分钟后,在氮气保护下于60°C恒温反应24小时,然后脱除残余单体和气 泡,得到纺丝液。
[0061]对所得纺丝液进行性能测试:共聚物重均分子量为13. 4万;共聚物与水的接触角 为38. 7°;于空气气氛下,5°C/min升温,DSC放热起始温度为139°C,放热量为1795J71。
[0062] 实施例9
[0063]将引发剂偶氮二异丁腈,主单体丙烯腈,共聚单体4_(双(2-羟基乙基)胺)-2_亚 甲基丁二酸,溶剂二甲基亚砜加入到带有冷凝和机械搅拌装置的反应釜中。所加原料质 量百分比配比为主单体丙烯腈为单体总质量的98%,共聚单体4-(双(2-羟基乙基) 胺)-2-亚甲基丁二酸为单体总质量的2%。偶氮二异丁腈的质量为单体总质量的0. 5%, 单体质量浓度为20%。室温下搅拌混合,氮气鼓泡30分钟后,在氮气保护下于60°C恒温反 应24小时,然后脱除残余单体和气泡,得到纺丝液。
[0064]对所得纺丝液进行性能测试:共聚物重均分子量为12. 6万;共聚物与水的接触角 为41.9°;于空气气氛下,5°C/min升温,DSC放热起始温度为165°C,放热量为2492J71。
[0065] 实施例10
[0066]将引发剂偶氮二异丁腈,主单体丙烯腈,共聚单体4_(双(2-羟基乙基)胺)-2_亚 甲基丁二酸,溶剂二甲基亚砜加入到带有冷凝和机械搅拌装置的反应釜中。所加原料质 量百分比配比为主单体丙烯腈为单体总质量的97%,共聚单体4-(双(2-羟基乙基) 胺)-2-亚甲基丁二酸为单体总质量的3%。偶氮二异丁腈的质量为单体总质量的0. 5%, 单体质量浓度为20%。室温下搅拌混合,氮气鼓泡30分钟后,在氮气保护下于60°C恒温反 应24小时,然后脱除残余单体和气泡,得到纺丝液。
[0067]对所得纺丝液进行性能测试:共聚物重均分子量为14. 5万;共聚物与水的接触角 为40. 2°;于空气气氛下,5°C/min升温,DSC放热起始温度为153°C,放热量为2141J71。
[0068] 实施例11
[0069]将引发剂偶氮二异丁腈,主单体丙烯腈,共聚单体4_(双(2-羟基乙基)胺)-2_亚 甲基丁二酸,溶剂二甲基亚砜加入到带有冷凝和机械搅拌装置的反应釜中。所加原料质 量百分比配比为主单体丙烯腈为单体总质量的96%,共聚单体4-(双(2-羟基乙基) 胺)-2-亚甲基丁二酸为单体总质量的4%。偶氮二异丁腈的质量为单体总质量的0. 5%, 单体质量浓度为20%。室温下搅拌混合,氮气鼓泡30分钟后,在氮气保护下于60°C恒温反 应24小时,然后脱除残余单体和气泡,得到纺丝液。
[0070] 对所得纺
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