br>[0037] 2)本发明制备得到的含有特定范围含量正十二烧的二烷基次麟酸盐，作为用于聚 合物的阻燃剂组合物，该阻燃剂组合物应用于聚合物中，与聚合物相容性好，高溫高湿条件 下，该阻燃剂组合物不易从阻燃聚合物模塑组合物中迁移析出，大大优化了阻燃聚合物模 塑组合物的表面性能。
[0038] 3)本发明的用于聚合物的阻燃剂组合物，制备工艺简单，生产成本低，便于大规模 生产。
【具体实施方式】
[0039] 下面通过【具体实施方式】来进一步说明本发明，W下实施例为本发明较佳的实施方 式，但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制。
[0040] 现对实施例和对比例中所选用的原材料做如下说明，但不限于运些材料： PBT:PBT1100-211M(台湾长春集团） PA66:PA66EP-158 (华峰集团） PA6:PA6M2000 (广东新会美达锦绝股份有限公司） 玻璃纤维1 :ECS13-4. 5-534 (巨石集团） 玻璃纤维2 :ECS301-HP(重庆国际复合材料有限公司）； 抗氧剂：1〇1〇，（金海雅宝）抗氧剂：168 (金海雅宝） 润滑剂：GLYCOLU邸-P(南京友好助剂化工有限公司） 脱模剂：娃酬母粒（DowCorning) 成核剂：沙林（DUPONT) 光稳定剂：77〇(CibaSpecialtyQiemicals) 本发明检测阻燃剂组合物正十二烧含量的方法为GC-MS。
[0041] 本发明用于阻燃剂组合物的粒径测试方法如下： 利用激光粒度仪测试分散在液相中的阻燃剂组合物的粒径分布。具体操作为：根据阻 燃剂组合物的粒径大小，取0. 05g~1.Og样品于烧杯中，加酒精和水的混合溶液揽拌分散， 倒入激光粒度仪中，约Imin后，即可测得阻燃剂组合物的粒径分布。本发明所述阻燃剂组 合物的粒径大小W激光粒度仪测得的D(50)作为评价依据。
[0042] 本发明所述阻燃剂组合物堆积密度测试方法参照GB20316. 2-《堆积密度的测定》 测定。
[0043] 本发明所述阻燃剂组合物含水率的测试方法参照GBT6284-2006 -《化工产品中 水分测定的通用方法干燥减量法》测定。
[0044]本发明所述阻燃剂组合物溶解度的测试方法为平衡法。具体操作为：25°C，将阻燃 剂组合物加入溶液中，恒溫揽拌一定时间，静置后分析上层溶液的组成作为该溫度下的溶 解度；所述溶液是指在水、有机溶剂或水和有机溶剂混合物。
[0045] 本发明所述阻燃剂组合物(iW口的测试方法参照GB/T5169. 11-1997。
[0046] 本发明评价阻燃聚合物模塑组合物表面性能的方法是通过测定阻燃聚合物模塑 组合物制件在高溫高湿环境下表面析出物的含量，具体测试方法为：注塑2mm色板，放于 95°C，95%恒溫恒湿箱2地后，放置于环境溫度为（23 ± 2 ) °C，相对湿度为45%-55%的标准 实验室，调节4化后用色差仪测量色板处理前后的L值变化AL。AL越大，粉体析出越严 重。
[0047] 本发明中30%玻纤增强PBT模塑组合物的AL值为0. 01~0. 40。
[0048] 本发明中30%玻纤增强PA66模塑组合物的AL值为0. 50~1. 00。
[0049] 本发明中25%玻纤增强PA6/PA66模塑组合物的AL值为0. 45~0. 85。
[0050] 本发明中非玻纤增强PA6模塑组合物的AL值为0. 40~0. 90。
[0051] 燃烧性能：UL94塑料燃烧性能测试； 针对来自每种混合物的试验试样使用厚度1.5mm的试验试样测定UL94燃烧等级。W下为化94规定的燃烧等级： V-0 :样条离开火焰后，持续燃烧时间不长于10s，5根样条共计10次点燃时的持续燃烧 时间总和不超过50s，无烙滴滴落，火焰无蔓延至夹具现象，试样在点燃结束之后的余辉燃 烧时间不长于30s。
[0052] V-1 :样条离开火焰后，持续燃烧时间不长于30s，5根样条共计10次点燃时的持续 燃烧时间总和不超过250s，试样在点燃结束之后的余辉燃烧时间不长于60s，其它标准如 同V-0。
[0053] V-2 :样条离开火焰后，持续燃烧过程中，出现烙滴，且烙滴会引燃脱脂棉指示物， 其它标准同v-1。
[0054] 不可分类（ncl):不满足燃烧等级V-2。
[005引组分A1的制备： 将 2120.Og(20mol)次憐酸钢、1320.Og(10mol)50wt% 次憐酸、27. 2g(0. 3%mol次憐 酸根离子）1，1-二叔下基过氧化-3, 3, 5-S甲基环己烧和3000g水，加入高压蓋中，抽空， 用氮气置换3次，抽空，再通过减压器充入乙締并控制压力为2.OMPa，加热至87°C，恒溫 5h，加热至95°C，再化内连续补加54. 4g(0.6%mol次憐酸离子离子）1，1-二叔下基过氧 化-3, 3, 5-立甲基环己烧，升溫至100°C，保溫比，冷却放空，得到二乙基次麟酸钢和二乙基 次麟酸混合溶液8303.Og，相当于乙締吸收量为1779. 9g(理论量的105. 95%)。
[0056] 3ip-醒R分析； 二乙基次麟酸mol含量：96. 7% 乙基下基次麟酸mol含量：1.4% 乙基次麟酸mol含量：0. 9% 其他mol含量：1.0% 取二乙基次麟酸钢和二乙基次麟酸混合溶液830. 3g，加入1600g水，用30%氨氧化钢溶 液中和至中性，加热至90°C，1. 5h内滴加由333g(0. 5mol)十八水合硫酸侣和777g水配成 的十八水合硫酸侣溶液，90°C保溫比，过滤，并用3000mL水洗涂3次，得到的滤饼130°C烘 干至t旦重，得到二乙基次麟酸侣：373.6g，得率：95.8〇/〇。
[0057] 正十二烧含量：未检出。
[005引组分A2的制备： 按对比例1的方法制得取二乙基次麟酸钢和二乙基次麟酸混合溶液，取二乙基次麟酸 钢和二乙基次麟酸混合溶液830. 3g，加入1600g水，用30%氨氧化钢溶液中和至中性，加热 至90°C，1. 5h内滴加由369.Og(1. 5mol)屯水合硫酸儀和861g水配成的屯水合硫酸儀溶 液，90°C保溫比，过滤，并用3000血水洗涂3次，得到的滤饼130°C烘干至恒重，得到二乙基 次麟酸儀：360. 3g，得率：90. 3%。
[0059] 正十二烧含量：未检出。
[0060] 组分A3的制备： 按对比例1的方法制得取二乙基次麟酸钢和二乙基次麟酸混合溶液，取二乙基次麟酸 钢和二乙基次麟酸混合溶液830. 3g，加入1600g水，用30%氨氧化钢溶液中和至中性，加热 至90°C，1. 5h内滴加由430. 5g(1. 5mol)屯水合硫酸锋和1004. 5g水配成的屯水合硫酸锋 溶液，90°C保溫比，过滤，并用3000mL水洗涂3次，得到的滤饼130°C烘干至恒重，得到二乙 基次麟酸锋：427. 3g，得率：92. 2〇/〇。
[0061] 正十二烧含量：未检出。
[00的]组分A4的制备： 将 2120.OgUOmol)次憐酸钢、1320. 0g(10mol)50% 次憐酸、27. 2g(0. 3%mol次憐酸根 离子)1，1-二叔下基过氧化-3, 3, 5-=甲基环己烧和3000g水，加入高压蓋中，抽空，用氮气 置换3次，抽空，再通过减压器充入丙締并控制压力为1. 5MPa，加热至87°C，恒溫化，加热 至95°C，再化内连续补加54. 4g(0.6%mol次憐酸根离子)1，1-二叔下基过氧化-3, 3, 5-= 甲基环己烧，升溫至l〇〇°C，保溫比，冷却放空，得到二丙基次麟酸钢和二丙基次麟酸混合 溶液9146. 4g，相当于丙締吸收量为2623. 3 (理论量的103. 10%)。
[0063] 3ip-醒R分析； 二丙基次麟酸mol含量：95. 0% 丙基次麟酸mol含量：3.2% 其他mol含量：1.8% 取二丙基次麟酸钢和二丙基次麟酸混合溶液914. 6g，加入1750g水，用30%氨氧化钢 溶液中和至中性，加热至90°C，在1.化内滴加由333.Og(0. 5mol)十八水合硫酸侣和777g 水配成的十八水合硫酸侣溶液，90°C保溫比，过滤，并用3000mL水洗涂3次，得到的滤饼 130°C烘干至恒重，得到二丙基次麟酸侣：443. 7g，得率：93.6%。
[0064] 正十二烧含量：未检出。
[00财组分A5的制备： 将 2120.Og(20mol)次憐酸钢、1320.Og(10mol)50% 次麟酸、27. 2g(0. 3%mol次憐酸 根离子）1，1-二叔下基过氧化-3, 3, 5-S甲基环己烧和3000g水，加入高压蓋中，抽空，用 氮气置换3次，抽空，再通过减压器充入下締并控制压力为1.OMPa， 加热至87°C，恒溫化，加热至95°C，再化内连续补加54. 4g(0.6%mol次憐酸根离子） 1，1-二叔下基过氧化-3, 3, 5-=甲基环己烧，升溫至100°C