，保溫比，冷却放空，得到二下 基次麟酸钢和二下基次麟酸混合溶液8298.Ig，相当于下締吸收量为1775.Og(理论量的 105.65%)。
[0066] 3ip-醒R分析； 二下基次麟酸mol含量：95. 4% 下基次麟酸mol含量：2.9% 其他mol含量：1.7% 取二下基次麟酸钢和二下基次麟酸混合溶液829. 8g，加入1600g水，用30%氨氧化钢溶 液中和至中性，加热至90°C，在1.化内滴加333.Og(0. 5mol)十八水合硫酸侣和777g水配 成的十八水合硫酸侣溶液，90°C保溫比，过滤，并用3000mL水洗涂3次，得到的滤饼130°C 烘干至恒重，得到二下基次麟酸侣：518. 4g，得率：92. 9%。
[0067] 正十二烧含量：未检出。
[006引组分A6的制备： 将 2120.Og(20mol)次憐酸钢、1320.Og(10mol)50% 次憐酸、5412g(66mol)环己締、 27. 2g(0. 3%mol次憐酸离子)1，1-二叔下基过氧化-3, 3, 5-S甲基环己烧和3000g水，加 入高压蓋中，抽空，用氮气置换3次，抽空，加热至87°C，恒溫化，加热至95°C，再化内连续 补加54. 4g(0.6%mol次憐酸根离子)1，1-二叔下基过氧化-3, 3, 5-=甲基环己烧，升溫至 100°C，保溫比，冷却放空，得到二环己基次麟酸钢和二环己基次麟酸混合溶液11933.6邑。 [0069] 3ip-醒R分析； 二环己基次麟酸mol含量：93.8% 环己基基次麟酸mol含量：3. 4% 其他mol含量：2.8% 取二环己基次麟酸钢和二环己基次麟酸混合溶液1193. 4g，加入1600g水，用30%氨 氧化钢溶液中和至中性，加热至90°C，在1.化内滴加333.Og(0. 5mol)十八水合硫酸侣和 777g水配成的十八水合硫酸侣溶液，90°C保溫比，过滤，并用3000mL水洗涂3次，得到的滤 饼130°C烘干至恒重，得到二环己基次麟酸侣：554.Ig，得率：77.6%。
[0070] 正十二烧含量：未检出。
[0071] 对比例1~2和实施例1~10 按表1所式的重量百分比，称取二烷基次麟酸盐和正十二烧在高混机中混合均匀，制 得粒径为2ym~50ym，优选为15ym~40ym的阻燃剂组合物。
[0072] 表1对比例1~2 (D1-D2)及实施例1~10 (Bl-BlO)阻燃剂组合物各组分质量百 分比
实施例11~35 按表2中的重量百分比称取高聚合物、阻燃剂组合物、加工助剂在高速揽拌混料机中 混合均匀后送入双螺杆挤出机中；玻璃纤维通过双螺杆挤出机的侧喂系统加入，经双螺杆 挤出机烙融挤出，在水浴中冷却、造粒，即得阻燃高聚合物组合物；并测定其化-94阻燃等 级、GW口化及色差AL，具体测试数据列于表2中。
[0073] 表2实施例11-23中各组成的具体配比（wt%)及其测试结果
从上表2可知，本发明所述含有特定范围含量正十二烧的阻燃剂组合物，相比于非本 发明范围内的阻燃剂组合物，所得阻燃聚合物灼热丝性能好，表面性能优异，在高溫高湿条 件下阻燃剂组合物不易从聚合物模塑组合物中迁移析出。
【主权项】
1. 一种用于聚合物的阻燃剂组合物，按重量百分比计，包括： 组分A:90wt%~99. 99wt%的具有式I所不结构^烷基次麟酸盐：其中，Ri,R2相同或不同，为H、C1-C6烷基或C6-C18芳基； 1为1邑、〔日、41、211、化； m为2~3 ; 组分B:0. 01wt%~10wt%的正十二烧。2. 根据权利要求1所述的用于聚合物的阻燃剂组合物，按重量百分比计，包括： 组分A:95wt%~99. 95wt%的具有式I所示结构二烷基次麟酸盐：其中，Ri,R2相同或不同，为H、C1-C6烷基或C6-C18芳基； 1为1邑、〔日、41、211、化； m为2~3 ; 组分B:0. 05wt%~5wt%的正十二烧。3. 根据权利要求1所述的用于聚合物的阻燃剂组合物，按重量百分比计，包括： 组分A:99wt%~99. 9wt%的具有式I所示结构二烷基次麟酸盐：其中，Ri,R2相同或不同，为H、C1-C6烷基或C6-C18芳基； 1为1邑、〔日、41、211、化； m为2~3 ; 组分B:0. 的正十二烧。4. 根据权利要求1-3任一项所述的用于聚合物的阻燃剂组合物，其特征在于，所述R1 和R2相同或不同，为乙基、丙基、下基或环己基；所述M为Mg、A1、化。5. 根据权利要求1-4任一项所述的用于聚合物的阻燃剂组合物，其特征在于，所述二 烷基次麟酸盐为二乙基次麟酸侣、二丙基次麟酸侣、二下基次麟酸侣、二环己基次麟酸侣、 二乙基次麟酸儀或二乙基次麟酸锋中的一种或几种；优选为二乙基次麟酸侣。6. 根据权利要求1-3任一项所述的用于聚合物的阻燃剂组合物，其特征在于，所述用 于聚合物的阻燃剂组合物的粒径为2Jim~50Jim;优选为15Jim~40Jim。7. 根据权利要求1-3任一项所述的用于聚合物的阻燃剂组合物，其特征在于，所述用 于聚合物的阻燃剂组合物的含水率为0. 〇lwt%~10wt%，优选为0.lwt%~lwt%。8. 根据权利要求1-3任一项所述的用于聚合物的阻燃剂组合物，其特征在于，所述用 于聚合物的阻燃剂组合物的堆积密度为50g/L~850g/l，优选为200g/L~650g/L。9. 根据权利要求1-3任一项所述的用于聚合物的阻燃剂组合物，其特征在于，所 述用于聚合物的阻燃剂组合物在水、有机溶剂或水和有机溶剂混合物中的溶解度为 0. 005wt%~9. 99wt%〇10. 根据权利要求1-3任一项所述的用于聚合物的阻燃剂组合物，其特征在于，所述聚 合物为聚醋、聚酷胺、聚苯酸中的一种或几种；优选为聚醋、聚酷胺中的一种或几种。11. 一种如权利要求1-10任一项所述的用于聚合物的阻燃剂组合物的制备方法，其特 征在于，将组分A与组分B按照配比在高混机中混合均匀，得到用于聚合物的阻燃剂混合 物。12. 如权利要求1-10任一项所述的用于聚合物的阻燃剂组合物作为阻燃剂的用途。13. -种包含权利要求1-10任一项所述的用于聚合物的阻燃剂组合物的阻燃聚合物 模塑组合物，按重量份计，包括如下组分：包含5份~25份的用于聚合物的阻燃剂组合物，40 份~75份的聚合物或其混合物；其中，用于聚合物的阻燃剂组合物包括： 组分A:90wt%~99. 99wt%的具有式I所不结构^烷基次麟酸盐：其中，Ri,R2相同或不同，为H、C1-C6烷基或C6-C18芳基； 1为1邑、〔日、41、211、化； m为2~3 ; 组分B:0. 01wt%~10wt%的正十二烧。14. 根据权利要求13所述的阻燃聚合物模塑组合物，其特征在于，所述R1和R2相同或 不同，为乙基、丙基、下基或环己基；所述M为Mg、Al、化。15. 根据权利要求13所述的阻燃聚合物模塑组合物，其特征在于，所述二烷基次麟酸 盐为二乙基次麟酸侣、二丙基次麟酸侣、二下基次麟酸侣、二环己基次麟酸侣、二乙基次麟 酸儀或二乙基次麟酸锋中的一种或几种；优选为二乙基次麟酸侣。16. 根据权利要求13所述的阻燃聚合物模塑组合物，其特征在于，所述用于聚合物的 阻燃剂组合物的粒径为2ym~50ym;优选为15ym~40ym。17. 根据权利要求13所述的阻燃聚合物模塑组合物，其特征在于，所述聚合物为聚醋、 聚酷胺、聚苯酸中的一种或几种；优选为聚醋、聚酷胺中的一种或几种。18.根据权利要求13所述的阻燃聚合物模塑组合物，其特征在于，还包括O~30重量份 的填料和0~5重量份的加工助剂。
【专利摘要】本发明公开了一种用于聚合物的阻燃剂组合物，其中包括：A：90wt%~99.99wt%的具有式I所示结构的二烷基次膦酸盐：I其中，R1，R2相同或不同，为H、C1-C6烷基或C6-C18芳基；M为Mg、Ca、Al、Zn、Fe；m为2~3；B：0.01wt%~10wt%的正十二烷。本发明还公开了上述用于聚合物的阻燃剂混合物的制备方法与应用以及由其组成的阻燃聚合物模塑组合物。本发明制备得到的含有特定范围含量正十二烷的二烷基次膦酸盐，作为用于聚合物的阻燃剂组合物，该阻燃剂组合物应用于聚合物中，可大幅提高聚合物的灼热丝性能，阻燃聚合物模塑组合物GWIT可以满足GWIT≥800℃/0.8mm；且与聚合物相容性好，高温高湿条件下，该阻燃剂组合物不易从阻燃聚合物模塑组合物中迁移析出，大大优化了阻燃聚合物模塑组合物表面性能。
【IPC分类】C08L77/02, C08L67/00, C08L71/12, C08L77/06, C08K5/01, C08K5/5313, C08L77/00, C08L67/02
【公开号】CN105199145
【申请号】CN201510610722
【发明人】卢昌利, 柴生勇, 陈林, 李积德, 孔蕾, 李岩
【申请人】广州金凯新材料有限公司
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2015年9月23日