均购自深圳爱拓化学有限公司。
[0067] 氧化锋、硬脂酸、TDAE芳姪油、防老剂4020、促进剂CZ、硫礙均为市售产品。
[006引 制备例1
[0069] 本制备例用于说明本发明所提供的P0SS改性剂及其制备方法。
[0070] (1) (4-己帰基苯基）S氯娃焼的制备
[0071] 无水无氧室温条件下，将Η口烧瓶中加入12g(0.492mol)镇粉、少量升华贿和 60mL四氨巧喃，氮气氛围下揽拌。随后，缓慢滴加75g(0. 41mol)对漠苯己帰和300mL四氨 巧喃的混合溶液，保持瓶内溶液温度在沸腾温度W下，3小时滴完。待溶液温度降至室温后 停止揽拌。将上层溶液吸出，室温下缓慢滴入至含有76.6g(0.451mol)四氯化娃的240血四氨巧喃溶液中，1小时滴完后，继续揽拌16小时。将混合物减压除去四氨巧喃，随后加入 600mL己焼溶解，揽拌，过滤掉镇盐不溶物，滤液旋蒸得到粗产物，减压蒸傭提纯后得（4-己 帰基苯基）二氯娃焼。
[007引 似POSS改性剂的制备
[007引无水无氧室温条件下，将带有恒压滴液漏斗的1LΗ口烧瓶中加入 95.39g(109mmol)的l，3,5,7,9，ll，14-走环戊基H环[7.3.3.15，ll]走娃氧 焼-内-3, 7, 14-Η醇（购自上海春升化工科技有限公司）和含36. 38g(360mmol)Η己胺 的四氨巧喃溶液50〇111以边揽拌边滴加含27. 18g(114mmol)由（1)制得的（4-己帰基苯基） Η氯娃焼的四氨巧喃溶液200mL。2小时后滴加完毕，继续揽拌12小时。然后将反应液过滤 除去Η己胺盐酸盐，并用己離冲洗，滤液依次用去离子水、1M盐酸、去离子水和食盐水洗涂， 最后用无水硫酸镇干燥。滤除干燥剂后减压除去低沸点溶剂，将得到的粘稠物在揽拌的甲 醇溶液中沉降，过滤后洗涂，干燥得到走环戊基-对己帰基苯基P0SS。经红外和核磁检测， 其具有式（3)的结构，Ri-R,均为环戊基。
[0074] 制备例2
[0075] 本制备例用于说明本发明所提供的P0SS改性剂及其制备方法。
[0076] (1) (4-己帰基苯基）Η氯娃焼的制备
[0077] 采用与制备例1相同的方法制备（4-己帰基苯基）Η氯娃焼。
[007引 似P0SS改性剂的制备
[0079] 无水无氧室温条件下，将带有恒压滴液漏斗的1LH口烧瓶中加入60g(64mmol)的 1，3, 5, 7, 9, 11，14-走苯基Η环[7. 3. 3. 15, 11]走娃氧焼-内-3,7, 14-Η醇（购自上海春 升化工科技有限公司）和含16. 07g化8mmol)由（1)制得的（4-己帰基苯基）Η氯娃焼的 四氨巧喃溶液45〇111以边揽拌边滴加含21. 51g(213mmol)Η己胺的四氨巧喃溶液150mL。半 小时后滴加完毕，继续揽拌8小时。将反应液过滤除去Η己胺盐酸盐，并用己離冲洗，滤液 依次用去离子水、1Μ盐酸、去离子水和食盐水洗涂，最后用无水硫酸镇干燥。滤除干燥剂后 减压除去低沸点溶剂，将得到的粘稠物在揽拌的甲醇溶液中沉降，过滤后洗涂，干燥得到走 苯基-对己帰基苯基P0SS。经红外和核磁检测，其具有式（3)的结构，Ri-R,均为苯基。
[0080] 制备例3
[0081] 本制备例用于说明本发明所提供的P0SS改性剂及其制备方法。
[0082] (1) (4-己帰基苯基）二氯娃焼的制备
[0083] 采用与制备例1相同的方法制备（4-己帰基苯基）Η氯娃焼。
[0084] 似P0SS改性剂的制备
[00财无水无氧室温条件下，将带有恒压滴液漏斗的1LΗ口烧瓶中加入 106.lg(109mmol)的 1,3, 5, 7, 9, 11，14-走环己基Η环[7. 3. 3. 15,11]走娃氧 焼-内-3, 7, 14-Η醇（购自上海春升化工科技有限公司）和含36. 38g(360mmol)Η己胺 的四氨巧喃溶液50〇111以边揽拌边滴加含27. 18g(114mmol)由（1)制得的（4-己帰基苯基） Η氯娃焼的四氨巧喃溶液200mL。2小时后滴加完毕，继续揽拌10小时。将反应液过滤除 去Η己胺盐酸盐，并用己離冲洗，滤液依次用去离子水、1M盐酸、去离子水和食盐水洗涂，最 后用无水硫酸镇干燥。滤除干燥剂后减压除去低沸点溶剂，得到的粘稠物在揽拌的甲醇溶 液中沉降，过滤后洗涂，干燥得到走环己基-对己帰基苯基POSS。经红外和核磁检测，其具 有式（3)的结构，Ri-R,均为环己基。
[0086] 实施例1
[0087] 该实施例用于说明本发明提供的橡胶组合物和硫化橡胶及其制备方法。
[0088] 将70重量份异戊橡胶、30重量份了苯橡胶、10重量份制备例1制得的走环戊 基-对己帰基苯基P0SS、15重量份2, 4, 6-Η苯基环Η测氧焼、60重量份二氧化娃、3重量 份氧化锋、2重量份硬脂酸、20重量份TDAE芳姪油和2重量份防老剂4020在14(TC高温下 混炼lOmin，得到母炼胶。将母炼胶放置冷却，当胶料温度在常温至10(TC范围内时，依次加 入2重量份硫礙和1. 5重量份促进剂CZ，并继续混炼至上、下表面光滑和均匀后，取胶得到 混炼胶R1。将混炼胶R1于15(TC硫化30min后，得到硫化橡胶SR1。
[008引 对比例1
[0090] 采用与实施例1相同的方法制备硫化橡胶，所不同的是，用60重量份的炭黑代替 实施例1中的10重量份走环戊基-对己帰基苯基P0SS、15重量份2, 4, 6-Η苯基环Η测氧 焼和60重量份二氧化娃，从而制得混炼胶DR1，W及将该混炼胶硫化制得硫化橡胶DSR1。 [00川 对比例2
[0092]采用与实施例1相同的方法制备硫化橡胶，所不同的是，不加入2, 4, 6-Η苯基环 Η测氧焼，从而制得混炼胶DR2,W及将该混炼胶硫化制得硫化橡胶DSR2。
[009引对比例3
[0094] 采用与实施例1相同的方法制备硫化橡胶，所不同的是，不加入走环戊基-对己帰 基苯基P0SS，从而制得混炼胶DR3,W及将该混炼胶硫化制得硫化橡胶DSR3。
[009引实施例2
[0096] 该实施例用于说明本发明提供的橡胶组合物和硫化橡胶及其制备方法。
[0097] 将60重量份的异戊橡胶、40重量份的了苯橡胶、30重量份的制备例2制得的走苯 基-对己帰基苯基P0SS、15重量份的2, 4, 6-Η甲基环Η测氧焼、50重量份二氧化娃、3重 量份氧化锋、2重量份硬脂酸、20重量份TDAE芳姪油和2重量份防老剂4020在15(TC高温 下混炼lOmin，得到母炼胶。将母炼胶放置冷却，当胶料温度在常温至10(TC范围内时，依次 加入2重量份硫礙和1. 5重量份促进剂CZ，并继续混炼至上、下表面光滑和均匀后，取胶得 到混炼胶R2。将混炼胶于14(TC硫化30min后，得到硫化橡胶SR2。
[009引实施例3
[0099] 该实施例用于说明本发明提供的橡胶组合物和硫化橡胶及其制备方法。
[0100] 将60重量份的异戊橡胶、40重量份的了苯橡胶、20重量份的制备例3制得的走 环己基-对己帰基苯基P0SS、15重量份的2, 4, 6-二己帰基二测氧焼、50重量份氧化娃、 20重量份炭黑、3重量份氧化锋、2重量份硬脂酸、20重量份TDAE芳姪油和2重量份防老 剂4020在15(TC高温下混炼lOmin，得到母炼胶。将母炼胶放置冷却，当胶料温度在常温至 10(TC范围内时，依次加入2重量份硫礙和1. 5重量份促进剂CZ，并继续混炼至上、下表面光 滑和均匀后，取胶得到混炼胶R3。将混炼胶于14(TC硫化30min，得到硫化橡胶SR3。
[0101] 实施例4
[0102] 该实施例用于说明本发明提供的橡胶组合物和硫化橡胶