果糖生产过程中的果葡糖浆的纯化方法_2

文档序号:9502021阅读:来源:国知局
50-60BX浓缩薦汁放到反应蓋,反应溫度 105°C-125°C的条件下,用10%盐酸肥1调整反应抑值2. 5-3. 5,反应时间为30-60分钟; 完全水解后加液碱化0H中和至抑=6. 0-6. 5 ;得到果葡糖浆溶液; 所述的脱色是将中和W后的果葡糖浆溶液加入活性炭混合,每立方果葡糖浆溶液加入 活性炭0. 5-1公斤; 所述的过滤是采用板框压滤机进行过滤,得到脱色的果葡糖浆。
[0015] 所述的一次离子交换是将上述脱色的果葡糖浆放到D101中性大孔树脂流出,使 其电导率低于50μs/cm。
[0016] 所述的二次离交是果葡糖浆在系统中采用阳离子及阴离子连续离交树脂柱,可W 单独配置,使得不同树脂柱在各分离工段中起着不同的作用,运使得原有固定床的交换、水 洗、再生、淋洗等各个工段整合在该系统中。它最大的优势在于将原有的固定床中的整段树 脂分割成若干段,每一段做成一个独立的小树脂柱,运些小树脂柱依次排列,物料则依次通 过各个小树脂柱。与固定床不同的是,在原工艺传质区前、后的两部分树脂都被重新位于一 个或几个树脂柱内,当传质区的树脂柱交换饱和后,可W立即离开交换区送去水洗或者再 生,而已经再生好、淋洗干净的新鲜树脂,则立即补充进入交换区,重新进入交换-水洗-再 生-淋洗循环中,运样不仅利用起原来闲置的那部分树脂,大大提高了树脂利用率,同时还 可W减少水和化学试剂的消耗量。
[0017] 在传统的固定床间歇离子交换分离设备中,整个床层只有传质区的少量树脂在工 作,大部分树脂处于非活性的闲置和等待状态,存在着树脂的利用率低的弊端;同时大量的 物料或再生剂需穿过或浸泡已经失活的树脂层,造成对树脂的污染。另外,运行的周期长; 连接的管路及阀口多,操作繁琐;树脂利用效率低,导致分离过程需要很大的树脂床、大量 的洗水和化学试剂;不仅占地面积大、产品纯度、浓度和收率低,并且酸碱废液排放量大, 对环境污染严重。
[001引而本发明采用上述工艺,缩短了树脂工艺中的停留和等候时间,提高了树脂的工 作效率,只用少量的树脂,可W达到和装有大量树脂的固定床同样的操作效果,而且由于树 脂失活后及时进行再生,而使树脂免受长时间浸泡和污染,延长了树脂的使用寿命。连续离 交系统还可根据工艺要求快速改变工艺管道连接,灵活地优化工艺,从而实现节约试剂、水 等耗量,提高树脂的利用率和工艺收率。最重要的是将一个间歇的过程变成连续的过程,生 产效率得到很大的提高。
[0019] 本发明所述的精制果葡糖浆分离是采用色谱分离方法,全自动两柱式模拟移动床 (SMB)强制循环工艺。
[0020] 模拟移动床SMB(SimulatedMovingBed)是果糖生产环节最关键的现代化色谱分 离设备。为了连续高效地分离,吸附塔串联运行,进料口、进水口、果糖富集液和葡萄糖富集 液出料口分别接上各自管线通过自动分配控制系统,经特定自动阀定时、同时向前逐一切 换,W实现连续、稳定分离得到高纯果糖。本发明SMB通过优选适当的吸附分离剂与结构 合理的设备装置相结合,通过对优选溫度、压力、流量等工艺参数进行DCS自动化调控,可 W高效、廉价地分离出果糖,避免人为的操作失误和减少能源的消耗,同时稳定地生产出高 质量的果糖产品。
[0021] 1、色谱分离树脂的指标: 型号 PCR-642 ; 湿基体积交换容量子 1. 5 离子型态 巧型 特定型态的含量 >99% 外形 圆球形 平均直径mm 320 色度(APHA) 15 铁(卵m) 50 PH值 6. 5-9. 5 整球率 98% 碎片率 2% 含水量 49. 5〇/〇 2、工艺参数优化 径甲基慷醒(HMF)在果糖富集产品中会引起色泽稳定问题,是果糖产品重要的质量指 标。在分离系统中HMF的形成所受催化条件为:PH值低、溫度高、滞留时间长。HMF更倾向 于将产品留在柱中。工艺经过优化后,HMF成分检测到的吸光度仅为0. 13,符合《中国药典》 2010年版的标准要求(吸光度不得过0. 32)。
[002引 3、控制参数 1) AB料搞纯果葡糖浆):物料必须澄清、明亮、无杂质;电导率低于30 μ s/cm ;PH值5-7 ;干物质浓度48-50% ;进料溫度60-70°C。
[0023] 2)D料(纯水或无离子水):无杂质;电导率低于30ys/cm ;PH值5-7(优选 6. 8-7. 0);入塔溫度60-70 °C。
[0024] 3)AD料(果糖富集液):果糖含量大于95%;干物质浓度22-28%;物料澄清、明亮无 杂质。
[00巧]4)抓料(葡萄糖富集液):果糖含量小于6% ;干物质浓度18-22% ;物料澄清、明亮、 无杂质。
[0026] 5)设备仪表使用的压缩空气必须干净无杂质、无油、无水;储罐压力必须保持在 0. 6MPaW上。
[0027] 6)柱内运行溫度不能超过70°C,优选运行溫度为62°C。柱内最高压力0.92MPa、 最低压力0. 〇4MPa(在运行中柱内不允许出现负压)。
[0028] 本发明研发的两柱式SMB装置,运用全自动控制系统二代新工艺,采用国产色谱 分离树脂,不但达到分离性能较佳的使用效果,而且比国外同类产品便宜40%W上,而且具 有分离收率更高、能耗更低、没有环境污染等特点,是一项性价比较高、分离专一性很强的 新型工业化应用技术装备,技术水平在国内同行业中处于领先的地位。
[0029] 上述色谱分离得到的果糖富集液还需要进入纳滤膜系统得到高纯果糖透析液。
[0030] 纳滤膜系统功能作用在于去除二糖、Ξ糖、多糖、胶体、色素、大分子物质、纤维素、 蛋白等,经过纳滤膜设备分离后,得到高纯果糖透析液(纯度95%、电导率低于30μs/cm)。 果糖液进料溫度35-50°C,糖键度20-35BX。将膜分离技术应用于结晶果糖项目,尤其适合 淀粉葡萄糖或甘薦汁进行纯化除杂,提高产品质量W及稳定性,节约离交、浓缩工序的生产 成本。
[0031] 本发明的结晶果糖生产还包括色谱分离W后通过葡萄糖异构化过程、高纯果糖透 析、蒸发浓缩、结晶干燥生产99. 9%结晶果糖等工艺步骤,运些工艺步骤采用传统工艺或改 进的技术,其目的是提高结晶果糖产品质量W及稳定性,节约浓缩工序的生产成本即可。
[0032] 本发明的优点: 1、糖生产过程中的果葡糖浆的纯化方法采用二次离交,使果葡糖浆电导率低于30μs/cm;又经过色谱分离后得到果糖富集液,然后用纳滤膜系统,分别滤出高纯果糖透析液和果 葡糖浓缩液,最后结晶得到重量含量99. 9%的高纯果糖结晶;纯化的工艺路线合理,操作简 单。
[0033] 2、膜分离应用工艺优点;1)脱除色素,提高料液透光率,大幅减少活性炭的使用。 2)去除胶体等杂质,提高树脂的吸附量,从而节约树脂的用量。3)去除胶体等杂质,减少树 脂的污染,令树脂的再生周期变长,从而节约再生使用的酸、碱和水,减少废水的排放。4)去 除胶体等杂质,减轻浓缩膜的污染,提高浓缩膜的使用效率和寿命。5)在传统工艺中结晶母 液要不断回兑脱色,从而消耗大量的酸碱并产生大量的废水,使用纳滤膜后无此环节,减少 脱色成本。6)由于离交脱色生产环节大量的减少,从而减少杂糖杂醇等杂质的产生,提高产 品质量,同时环节少了也减少损耗,从而提高产品的收率。7)提升车间的卫生环境。
[0034] 3、连续离交工艺优点;在传统的固定床间歇离子交换分离设备中,整个床层只有 传质区的少量树脂在工作,大部分树脂处于非活性的闲置
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