ml，加间苯二酪0. 2g和稀盐酸 9ml，水浴加热2分钟，溶液呈红色。
[0050] (4)本品的红外光吸收图谱应与D-果糖对照品的图谱一致（《中国药典》2005年 版二部附录IVC) 【检查】 酸度取本品2.Og，加水20ml溶解后，加酪献指示液3滴与0. 02mol/L氨氧化钢溶液 0. 20ml，应显粉红色。
[0051] 溶液的澄清度与颜色取本品5.Og，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显混浊， 与1号浊度标准液（中国药典2005年版二部附录IXB)比较，不得更浓；如显色，与澄黄色 1号标准比色液（中国药典2005年版二部附录IXA第一法）比较，不得更深。
[0052] 氯化物取本品0.33g，依法检查（中国药典2005年版二部附录WA)，与标准氯 化钢溶液6. 0ml制成的对照液比较，不得更浓（0. 018% )。
[0053] 硫酸盐取本品2.Og，依法检查（中国药典2005年版二部附录WB)，与标准硫酸 钟溶液5. 0ml制成的对照液比较，不得更浓（0. 025% )。
[0054] 巧和儀巧计）取本品2g，精密称定，加水20ml溶解，加盐酸2滴，氨一氯化锭 缓冲液（P化0. 〇)5ml和铭黑T指示剂适量，用乙二胺四乙酸二钢滴定液（0. 005mol/L)滴定 至蓝色。消耗乙二胺四乙酸二钢滴定液（0. 005mol/L)不得过0. 5ml。
[005引 5 -径甲基慷醒取本品0. 5g，加水10ml溶解后，照紫外一可见分光光度法（中国 药典2005年版二部附录IVA)，在284nm的波长处测定，吸光度不得过0. 32。
[0056] 干燥失重取本品，在70°C减压干燥4小时，减失重量不得过0. 5% (中国药典2005 年版二部附录WL)。
[0057] 识灼残渣不得过0. 5% (中国药典2005年版二部附录WN)。
[0058] 重金属取本品4.Og，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（P册.5)2ml，依法检查（中 国药典2005年版二部附录WΗ第一法)，含重金属不得过百万分之五。
[0059] 神盐取本品2.Og，加水5ml溶解后，加稀硫酸5ml和漠试液1ml，水浴加热并浓 缩至约5ml，放冷，加盐酸5ml与水适量使成28ml，依法检查（中国药典2005年版二部附录 WJ第一法)，应符合规定（0.0001 %)。
[0060]【含量测定】取本品lOg，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量与氨试液0. 2ml，溶 解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置30分钟后，在25°C时，依法测定（中国药典2005年版二部 附录VI E)旋光度，结果与1. 124相乘即为果糖含量（g)。
[0061]【类别】药用辅料，助溶剂、矫味剂、甜味剂、片剂稀释剂。
[0062]【胆藏】密封，阴凉干燥处保存。
【主权项】
1. 一种果糖生产过程中的果葡糖浆的纯化方法，是以甘蔗为原料生产医药无水结晶果 糖的过程中，果葡糖浆脱色和纯化的方法，具体工艺包括以下步骤： (1) 蔗汁经微正压水解和中和后，得到果葡糖浆，脱色，过滤，一次离子交换； (2) 二次离交，将果葡糖浆溶液进入交换柱中，先采用阴阳交替的树脂进行交换，最后 一级为中性树脂，使果葡糖浆电导率低于30μs/cm; (3) 色谱分离，得到果糖富集液， (4) 用纳滤膜系统，分别滤出高纯果糖透析液和果葡糖浓缩液。2. 根据权利要求1所述的果糖生产过程中的果葡糖浆的纯化方法，其特征在于：所述 的制备果葡糖浆溶液采用水解及中和是将浓缩蔗汁放到反应釜，反应温度l〇5°C-125Γ的 条件下，用10%盐酸HC1调整反应pH值2. 5-3. 5,反应时间为30-60分钟；完全水解后加液 碱NaOH中和至pH=6. 0-6. 5 ;得到果葡糖浆溶液；再经过沉淀、加入活性炭脱色、过滤，得到 纯化的果葡糖浆。3. 根据权利要求1所述的果糖生产过程中的果葡糖浆的纯化方法，其特征在于：所述 第（1)步的脱色是将中和以后的果葡糖浆溶液加入活性炭混合，每立方果葡糖浆溶液加入 活性炭〇. 5-1公斤； 所述的第（1)步的过滤是采用板框压滤机进行过滤； 所述的一次离子交换是将上述脱色的果葡糖浆放到D101中性大孔树脂流出，使其电 导率低于50μs/cm。4. 根据权利要求1所述的果糖生产过程中的果葡糖浆的纯化方法，其特征在于：所述 的二次离交是果葡糖浆在系统中采用阳离子及阴离子连续离交树脂柱，单独配置，使得不 同树脂柱在各分离工段中起着不同的作用，这使得原有固定床的交换、水洗、再生、淋洗等 各个工段整合在该系统中，将原有的固定床中的整段树脂分割成若干段，每一段做成一个 独立的小树脂柱，这些小树脂柱依次排列，物料则依次通过各个小树脂柱。5. 根据权利要求1所述的果糖生产过程中的果葡糖浆的纯化方法，其特征在于：所 述的精制果葡糖浆分离是采用色谱分离方法，全自动两柱式模拟移动床（SMB)强制循环工 乙； (1)色谱分离树脂的指标： 型号 PCR-642 ; 湿基体积交换容量子 1. 5 离子型态 钙型 特定型态的含量 彡99% 外形 圆球形 平均直径mm 320 色度（APHA) 15 铁（ppm) 50 PH值 6. 5-9. 5 整球率 98% 碎片率 2% 含水量 49. 5% (2)控制参数 1. AB料(高纯果葡糖浆）：物料必须澄清、明亮、无杂质；电导率低于30μs/cm(优选 22-26μs/cm);PH值 5-7 ;干物质浓度 48-50% ;进料温度 60-70°C; 2. D料(纯水或无离子水）：无杂质；电导率低于30μs/cm;PH值5-7 ;入塔温度 60-70。。； 3)AD料(果糖富集液):果糖含量大于95% ;干物质浓度22-28% ;物料澄清、明亮无杂质； 4. BD料(葡萄糖富集液）：果糖含量小于6% ;干物质浓度18-22% ;物料澄清、明亮、无杂 质； 5) 设备仪表使用的压缩空气必须干净无杂质、无油、无水； 6) 柱内运行温度不能超过70°C，柱内最高压力0· 92MPa、最低压力0· 04MPa。6.根据权利要求1所述的果糖生产过程中的果葡糖浆的纯化方法，其特征在于：结晶 果糖生产还包括色谱分离以后得到的葡萄糖异构化过程、高纯果糖透析、干燥生产99. 9% 结晶果糖的工艺步骤。
【专利摘要】一种果糖生产过程中的果葡糖浆的纯化方法，是以甘蔗为原料生产医药无水结晶果糖的过程中，蔗汁经中和水解后，得到果葡糖浆，用活性炭进行脱色，经过二次离交，然后用色谱分离，得到果糖富集液，进入纳滤膜系统，分别滤出高纯果糖透析液和果葡糖浓缩液，高纯果糖透析液用于生产99.9%结晶果糖；果葡糖浓缩液用于饮料级果葡糖。本发明全面优化及合理配套各个工序的设备装置和工艺参数，适用于工业化生产需要，大大降低了设备投入和生产成本，工业化生产结晶果糖产品的一次收得率高达50%，提高了果糖生产的技术含量，并且解决严重依赖进口优质医药果糖的局面。
【IPC分类】C13B20/14, C13B20/00, B01D9/02, C13B10/02, C13K11/00, C13B20/12
【公开号】CN105256079
【申请号】CN201510687142
【发明人】林树仁, 邓和超
【申请人】林树仁, 邓和超
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年10月22日