HMS催化剂（Ti的 重量百分含量为1.6% )存在下，于固定床反应器中和1，3-丁二烯进行环氧化反应生成 3,4_环氧-1-丁烯和ct，ct-二甲基苄醇。其中1，3-丁二烯/CHP= 5:1(摩尔），CHP的 重量空速=4小时\反应温度为100°C，反应压力为3.OMPa。
[0041] 将反应混和物通入丁二烯回收塔回收过量的1，3-丁二烯循环使用，其中丁二烯 回收塔在常压下操作，塔顶温度-4. 5°C，塔釜温度150°C。塔釜含3, 4-环氧-1- 丁烯、 α，α-二甲基苄醇和异丙苯等的物料进入3, 4-环氧-1- 丁烯分离塔，该塔在常压下操作， 塔顶温度66°C，塔釜温度160°C。
[0042]3, 4-环氧-1- 丁烯分离塔塔釜含α，α-二甲基苄醇和异丙苯等的物料进入苄醇 脱水反应器，α，α-二甲基苄醇在Υ-Α1203催化剂存在下于液相条件下脱水生成α-甲基 苯乙烯。反应温度为280°C，反应压力为l.OMPa，α，α-二甲基苄醇的重量空速为1.0小 时\
[0043]α-甲基苯乙烯在〇. 1%Pd/C催化剂存在下加氢生成异丙苯。反应温度为150°C， 反应压力为2. 0MPa，H2/a-甲基苯乙烯的摩尔比为3:1，α-甲基苯乙烯的重量空速为1.5 小时\生成的异丙苯循环至氧化步骤作为制备过氧化氢异丙苯的原料。
[0044] 反应结果如表1所示。
[0045]【实施例2】
[0046] 在98°C、0. 3MPa，控制尾氧体积含量低于5%的条件下，异丙苯与空气进行氧化反 应，得到重量浓度为20~24%的过氧化氢异丙苯氧化液。
[0047] 采用Na2C03重量含量为5 %的水溶液洗涤过氧化氢异丙苯氧化液，其中氧化液与 碱液的体积比为4:1，脱除其中的有机酸。然后用去离子水洗涤氧化液，除去因碱洗而残 留的Na+，其中氧化液与去离子水的体积比为4:1。根据环氧化反应需要，对其进行真空提 浓，提浓温度80°C，得到过氧化氢异丙苯浓度为50重量％的氧化液，提浓的同时因水洗所 残留的水也在一定程度上被除去。处理后，过氧化氢异丙苯氧化液中的有机酸重量含量为 80ppm，H20的重量含量为150ppm，Na+的重量含量为45ppm。
[0048] 将上述过氧化氢异丙苯氧化液（CHP浓度为50重量％ )在Ti-MCM-41催化剂（Ti 的重量百分含量为2. 0% )存在下，于固定床反应器中和1，3- 丁二烯进行环氧化反应生成 3,4_环氧-1-丁烯和ct，α-二甲基苄醇。其中1，3_丁二烯/CHP= 6:1(摩尔），CHP的 重量空速=4. 5小时\反应温度为98°C，反应压力为3.OMPa。
[0049] 1，3-丁二烯的回收和产物分离过程同【实施例1】。
[0050]3, 4-环氧-1- 丁烯分离塔塔釜含α，α-二甲基苄醇和异丙苯等的物料进入苄醇 脱水反应器，α，α-二甲基苄醇在ZSM-5催化剂存在下于液相条件下脱水生成α-甲基苯 乙烯。反应温度为280°C，反应压力为l.OMPa，α，α-二甲基苄醇的重量空速为1.0小时、
[0051]α-甲基苯乙烯在0. 1 %Pd/Al203催化剂存在下加氢生成异丙苯。反应温度为 160°C，反应压力为2. 2MPa，H2/a-甲基苯乙烯的摩尔比为3:1，α-甲基苯乙烯的重量空速 为1.0小时\生成的异丙苯循环至氧化步骤作为制备过氧化氢异丙苯的原料。
[0052] 反应结果如表1所示。
[0053]【实施例3】
[0054] 在1001、0.31^，控制尾氧体积含量低于5%的条件下，异丙苯与空气进行氧化 反应，得到重量浓度为20~24%的过氧化氢异丙苯氧化液。
[0055] 采用NaOH重量含量为2 %的水溶液洗涤过氧化氢异丙苯氧化液，其中氧化液与碱 液的体积比为4:1，脱除其中的有机酸。然后用去离子水洗涤氧化液，除去因碱洗而残留的Na+，其中氧化液与去离子水的体积比为4:1。根据环氧化反应需要，对其进行真空提浓，提 浓温度80°C，得到过氧化氢异丙苯浓度为60重量％的氧化液，提浓的同时因水洗所残留的 水也在一定程度上被除去。处理后，过氧化氢异丙苯氧化液中的有机酸重量含量为60ppm， H20的重量含量为lOOppm，Na+的重量含量为30ppm。
[0056] 将上述过氧化氢异丙苯氧化液（CHP浓度为60重量％ )在Ti-TUD-1催化剂（Ti 的重量百分含量为1.5% )存在下，于固定床反应器中和1，3-丁二烯进行环氧化反应生成 3,4-环氧-1-丁烯和（1，（1-二甲基苄醇。其中1，3-丁二烯/0^ = 6:1(摩尔），0^的 重量空速=4小时\反应温度为100°C，反应压力为3. 5MPa。
[0057] 1，3-丁二烯的回收和产物分离过程同【实施例1】。
[0058]3, 4-环氧-1- 丁烯分离塔塔釜含ct，a-二甲基苄醇和异丙苯等的物料进入苄醇 脱水反应器，a，a-二甲基苄醇在Y-A1203催化剂存在下于液相条件下脱水生成ct-甲基 苯乙烯。反应温度为3001：，反应压力为1.21〇^，（1，（1-二甲基苄醇的重量空速为1.5小 时\
[0059]a-甲基苯乙烯在〇. 2%Pd/C催化剂存在下加氢生成异丙苯。反应温度为150°C， 反应压力为2. 2MPa，H2/a-甲基苯乙烯的摩尔比为3:1，a-甲基苯乙烯的重量空速为1.2 小时\生成的异丙苯循环至氧化步骤作为制备过氧化氢异丙苯的原料。
[0060] 反应结果如表1所示。
[0061] 【实施例4】
[0062] 在98°C、0. 3MPa，控制尾氧体积含量低于5%的条件下，异丙苯与空气进行氧化反 应，得到重量浓度为20~24%的过氧化氢异丙苯氧化液。
[0063] 采用NaOH重量含量为2 %的水溶液洗涤过氧化氢异丙苯氧化液，其中氧化液与碱 液的体积比为3:1，脱除其中的有机酸。然后用去离子水洗涤氧化液，除去因碱洗而残留的 Na+，其中氧化液与去离子水的体积比为3:1。根据环氧化反应需要，对其进行真空提浓，提 浓温度80°C，得到过氧化氢异丙苯浓度为55重量％的氧化液，提浓的同时因水洗所残留的 水也在一定程度上被除去。处理后，过氧化氢异丙苯氧化液中的有机酸重量含量为70ppm， H20的重量含量为120ppm,Na+的重量含量为40ppm。
[0064] 将上述过氧化氢异丙苯氧化液（CHP浓度为55重量％ )在Ti-SBA-15催化剂（Ti 的重量百分含量为3. 0% )存在下，于固定床反应器中和1，3- 丁二烯进行环氧化反应生成 3,4_环氧-1-丁烯和ct，ct-二甲基苄醇。其中1，3_丁二烯/CHP= 7:1(摩尔），CHP的 重量空速=4. 5小时\反应温度为100°C，反应压力为3. 5MPa。
[0065] 1，3-丁二烯的回收和产物分离过程同【实施例1】。
[0066] 3, 4-环氧-1- 丁烯分离塔塔釜含ct，a-二甲基苄醇和异丙苯等的物料进入苄醇 脱水反应器，ct，a-二甲基苄醇在ZSM-5催化剂存在下于液相条件下脱水生成a-甲基苯 乙烯。反应温度为260°C，反应压力为0. 8MPa，a,a-二甲基苄醇的重量空速为1.0小时、
[0067] a-甲基苯乙烯在〇. 1%Pd/C催化剂存在下加氢生成异丙苯。反应温度为160°C， 反应压力为2. 5MPa，H2/a-甲基苯乙烯的摩尔比为3:1，a-甲基苯乙烯的重量空速为1.0 小时\生成的异丙苯循环至氧化步骤作为制备过氧化氢异丙苯的原料。
[0068] 反应结果如表1所示。
[0069]【实施例5】
[0070] 在1001：、0.31〇^，控制尾氧体积含量低于5%的条件下，异丙苯与空气进行氧化 反应，得到重量浓度为20~24%的过氧化氢异丙苯氧化液。
[0071] 采用Na2C03重量含量为5%的水溶液洗涤过氧化氢异丙苯氧化液，其中氧化液与 碱液的体积比为4:1，脱除其中的有机酸。然后用去离子水洗涤氧化液，除去因碱洗而残 留的Na+，其中氧化液与去离子水的体积比为4:1。根据环氧化反应需要，对其进行真空提 浓，提浓温度80°C，得到过氧化氢异丙苯浓度为55重量％的氧化液，提浓的同时因水洗所 残留的水也在一定程度上被除去。处理后，过氧化氢异丙苯氧化液中的有机酸重量含量为 75ppm，H20的重量含量为120ppm，Na+的重量含量为40ppm。
[0072] 将上述过氧化氢异丙苯氧化液（CHP浓度为55重量％ )在Ti-KIT-1催化剂（Ti 的重量百分含量为2. 6% )存在下，于固定床反应器中和1，3- 丁二烯进行环氧化反应生成 3,4_环氧-1-丁烯和ct，ct-二甲基苄醇。其中1，3_丁二烯/CHP= 5:1(摩尔），CHP的 重量空速=4小时\反应温度为100°C，反应压力为3. 2MPa。
[0073] 1，3- 丁二烯的回收和产物分离过程同【实施例1】。
[0074]3, 4-环氧-1- 丁烯分离塔塔釜含ct，a-二甲基苄醇和异丙苯等的物料进入苄醇 脱水反应器，ct，a-二甲基苄