浓度为1.0%的聚丙烯酸溶液。
[0046]按照质量百分比聚-N-丙稀酰基呢啶:聚丙稀酸=40%:60%，将聚_N_丙稀酰基哌啶溶液和聚丙烯酸溶液混合，室温下机械搅拌3h，得到混合溶液。
[0047]2)旋转涂布制膜
[0048]在旋转涂布设备上将混合溶液进行旋转涂布于干净的基片上，转速为1400rpm，时间为20s。涂布完毕后静置10h，得到试样。
[0049]3)真空干燥及热压
[0050]将试样置入真空干燥箱中于125°C下干燥lh，基片上形成薄膜，然后将薄膜从基片上剥离、叠层后置入热压机进行热压，热压温度为140°C，热压时间为15min。热压完毕，自然降温至室温，取出试样，得高导热率共混聚合物。
[0051]实施例3
[0052]一种导热共混聚合物的制备方法，包括以下步骤:
[0053]1)混合共混聚合物溶液制备
[0054]将重均分子量为10000的聚-N-丙烯酰基哌啶，溶于N-N，二甲基甲酰胺溶液中，配成质量浓度为4%的聚-N-丙烯酰基哌啶溶液；将重均分子量约为21万的聚丙烯酸溶于N-N, 二甲基甲酰胺溶液中，配成质量浓度为1.2%的聚丙烯酸溶液。
[0055]按照质量百分比聚-N-丙稀酰基呢啶:聚丙稀酸=42%:58%，将聚-N-丙稀酰基哌啶溶液和聚丙烯酸溶液混合，室温下机械搅拌4h，得到混合溶液。
[0056]2)旋转涂布制膜
[0057]在旋转涂布设备上将混合溶液进行旋转涂布于干净的基片上，转速为1700rpm，时间为20s。涂布完毕后静置12h，得到试样。
[0058]3)真空干燥及热压
[0059]将试样置入真空干燥箱中于130°C下干燥lh，基片上形成薄膜，然后将薄膜从基片上剥离、叠层后置入热压机进行热压，热压温度为150°C，热压时间为20min。热压完毕，自然降温至室温，取出试样，得高导热率共混聚合物。
[0060]实施例4
[0061]一种导热共混聚合物的制备方法，包括以下步骤:
[0062]1)混合共混聚合物溶液制备
[0063]将重均分子量为9500的聚-N-丙烯酰基哌啶，溶于N_N，二甲基甲酰胺溶液中，配成质量浓度为5%的聚-N-丙烯酰基哌啶溶液；将重均分子量约为22万的聚丙烯酸溶于N-N, 二甲基甲酰胺溶液中，配成质量浓度为1.4%的聚丙烯酸溶液。
[0064]按照质量百分比聚-N-丙稀酰基呢啶:聚丙稀酸=44%:56%，将聚_N_丙稀酰基哌啶溶液和聚丙烯酸溶液混合，室温下机械搅拌2h，得到混合溶液。
[0065]2)旋转涂布制膜
[0066]在旋转涂布设备上将混合溶液进行旋转涂布于干净的基片上，转速为ISOOrpm，时间为20s。涂布完毕后静置10h，得到试样。
[0067]3)真空干燥及热压
[0068]将试样置入真空干燥箱中于120°C下干燥2h，基片上形成薄膜，然后将薄膜从基片上剥离、叠层后置入热压机进行热压，热压温度为150°C，热压时间为25min。热压完毕，自然降温至室温，取出试样，得高导热率共混聚合物。
[0069]实施例5
[0070]一种导热共混聚合物的制备方法，包括以下步骤:
[0071]1)混合共混聚合物溶液制备
[0072]将重均分子量为8500的聚-N-丙烯酰基哌啶，溶于N-N，二甲基甲酰胺溶液中，配成质量浓度为3.5%的聚-N-丙烯酰基哌啶溶液；将重均分子量约为21万的聚丙烯酸溶于N-N, 二甲基甲酰胺溶液中，配成质量浓度为1.5%的聚丙烯酸溶液。
[0073]按照质量百分比聚-N-丙稀酰基呢啶:聚丙稀酸=41%:59%，将聚-N-丙稀酰基哌啶溶液和聚丙烯酸溶液混合，室温下机械搅拌3h，得到混合溶液。
[0074]2)旋转涂布制膜
[0075]在旋转涂布设备上将混合溶液进行旋转涂布于干净的基片上，转速为1600rpm，时间为30s。涂布完毕后静置9h，得到试样。
[0076]3)真空干燥及热压
[0077]将试样置入真空干燥箱中于130°C下干燥2h，基片上形成薄膜，然后将薄膜从基片上剥离、叠层后置入热压机进行热压，热压温度为145°C，热压时间为22min。热压完毕，自然降温至室温，取出试样，得高导热率共混聚合物。
[0078]本发明通过一种新型的构思，采用两种不同分子量及分子链柔顺度的聚合物A和聚合物B，聚合物A属于低分子量的刚性链结构的聚合物，即聚-N-丙烯酰基哌啶，聚合物B是高分子量的具有柔性链结构的聚丙烯酸聚合物。利用两种聚合物分子量间存在的强氢键作用制备分子水平均匀混合的共混聚合物，依靠氢键作用和刚性短链聚合物A的模板效应，使得长链柔性聚合物B的分子链由无规缠结结构开始舒展开来，最后沿着聚合物A的刚性链进行排列，如此，基于氢键及彼此间的协同效应，使得长链聚合物B形成了与聚合物A相适应的具有局部有序的结构。借助于旋转涂布的取向力，使得共混聚合物分子链进一步进行取向，最终在基体内部实现了局部有序结构。因此，声子沿着氢键和有序结构进行传递，有效地降低了界面热阻，体系热导率明显提高。聚合物间分子链作用机理示意图见图1所示，旋转涂布对聚合物分子链取向影响示意图见图2和图3所示。
[0079]该发明特色在于不使用导热无机粒子，仅仅使用2类低导热的聚合物，利用其分子间氢键及链结构来实现共混聚合物的高热导率，最高热导率达到0.8-1.0ff/(m.K)，并且体系具有良好极高电绝缘性，良好加工性能，克服了填充导热聚合物的力学、电学及加工性能劣化的诸多缺陷问题，成功地实现了本征型共混聚合物的高热导率。
【主权项】
1.一种导热共混聚合物，其特征在于，按照质量百分比计，包括40-45%的聚-N-丙烯酰基哌啶和55-60%的聚丙烯酸。2.根据权利要求1所述的一种导热共混聚合物，其特征在于，所述聚-N-丙烯酰基哌啶的重均分子量为8000-10000 ;所述聚丙烯酸的重均分子量为20-22万。3.一种导热共混聚合物的制备方法，其特征在于，将聚-N-丙烯酰基哌啶溶于N-N，二甲基甲酰胺中，配成聚-N-丙烯酰基哌啶溶液；将聚丙烯酸溶于N-N，二甲基甲酰胺中，配成聚丙烯酸溶液；按照质量百分比聚-N-丙烯酰基哌啶:聚丙烯酸=(40-45% ): (55-60% )，将聚-N-丙烯酰基哌啶溶液和聚丙烯酸溶液，搅拌均匀后，旋转涂布在洁净基片上，静置后干燥，在基片上形成薄膜，将薄膜剥离、叠层后进行热压，降至室温，得到高导热共混聚合物。4.根据权利要求3所述的一种导热共混聚合物的制备方法，其特征在于，所述聚-N-丙烯酰基哌啶的重均分子量为8000-10000 ;所述聚丙烯酸的重均分子量为20-22万。5.根据权利要求3所述的一种导热共混聚合物的制备方法，其特征在于，所述聚-N-丙烯酰基哌啶溶液的质量浓度为3-5%。6.根据权利要求3所述的一种导热共混聚合物的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯酸溶液的质量浓度为1-1.5%。7.根据权利要求3所述的一种导热共混聚合物的制备方法，其特征在于，所述旋转涂布的转速为1300-1800rpm，时间为20_40s。8.根据权利要求3所述的一种导热共混聚合物的制备方法，其特征在于，所述干燥是在真空下进行的，且干燥的温度为120-130°C，时间为l_2h。9.根据权利要求3所述的一种导热共混聚合物的制备方法，其特征在于，所述热压是采用热压机进行的，并且热压温度为140-150°C，时间为10-25min。10.根据权利要求3所述的一种导热共混聚合物的制备方法，其特征在于，所述搅拌的时间为2-4h，静置的时间为8-12h。
【专利摘要】一种导热共混聚合物及其制备方法，将聚-N-丙烯酰基哌啶溶于N-N,二甲基甲酰胺中，配成聚-N-丙烯酰基哌啶溶液；将聚丙烯酸溶于N-N,二甲基甲酰胺中，配成聚丙烯酸溶液；按照质量百分比聚-N-丙烯酰基哌啶：聚丙烯酸＝(40-45％)：(55-60％)，将聚-N-丙烯酰基哌啶溶液和聚丙烯酸溶液，搅拌均匀后，旋转涂布在洁净基片上，在基片上形成薄膜，将薄膜剥离、叠层后进行热压，降至室温，得到高导热共混聚合物。本发明使用2类低导热的聚合物，利用其分子间氢键及链结构来实现共混聚合物的高热导率，最高热导率达到0.8-1.0W/(m·K)，且体系具有良好极高电绝缘性，良好加工性能，实现了本征型共混聚合物的高热导率。
【IPC分类】C08L33/02, C08L33/00
【公开号】CN105367966
【申请号】CN201510763186
【发明人】周文英, 徐丽
【申请人】西安科技大学
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2015年11月10日