1572-2006测定聚合物 的水溶液的AM残余单体含量；
[0076] 5)聚合物表观粘度是在25°C和95°C温度下用Brookfield粘度计测定。
[0077] 实施例1
[0078] 1)将AIBN (偶氮二异丁腈）17. Og放入三口瓶中，加入1，2-二氯乙烷90g溶解，再 加入无水甲醇l〇g，5分钟后，溶液变澄清，固体原料完全溶解，冰水浴降温，在溶液0_5°C以 下通入干HCl气体于反应液中，温度上升到KTC，45min后，溶液不再吸收HCl气体，停止通 气，将反应温度升至室温（15°C )，继续反应1小时左右，控制温度在20°C左右，继续反应12 小时，然后将反应产物进行抽滤得到固体，并将固体在25°C下干燥4小时，得到，其中，纯度 为95重量％，产率为84%。IH NMR、13C NMR核磁数据如下：
[0079] 1H NMR(300MHz, d6-DMS0, ppm) ： δ 7. 29 (b, 2H), 7. 07 (b, 2H), 3. 05 (s, 6H), I. 27 (s, I 2H).
[0080] 13C NMR(75MHz，D2O, ppm) : δ 174. 7, 74. 2, 26. I, 22. 8·
[0081] 2)取偶氮亚胺甲醚盐酸盐6g溶于40g无水甲醇中，滴加 Ν，N-二甲基丙二胺4. 5g， 在30°C反应12h，蒸出大部分甲醇溶剂后，加入乙醚，有大量沉淀析出，然后抽滤，得到固体 并用无水甲醇洗涤，得到式1-1所示结构的化合物，纯度为96重量％，产率为80%。核磁和 质谱数据如下：
[0082] 1H NMR(300MHz，d6-DMS0, ppm) : δ 9. 40 (b，4H)，3. 42 (t，J = 7. 5Hz，4H)，2. 32 (t，J =7. 5Hz, 4H), 2. 17 (s, 12H), I. 79-1. 70 (m, 4H), I. 49 (s, 12H).
[0083] HRMS (ESI)m/z:calcad for C18H40IN8 (M+H)+, 369. 3409 ；found, 369. 3403.
[0085] 实施例2
[0086] I)将AIBN(偶氮二异丁腈）17. Og放入三口瓶中，加入1，2-二氯乙烷90g溶解， 再加入无水甲醇7g，5分钟后，溶液变澄清，固体原料完全溶解，冰水浴降温，在溶液0-5°C 以下通入干HCl气体（NaCl (100g)，浓盐酸（浓度为37重量％，20mL)，98重量％浓硫酸 (50mL))于反应液中，温度上升到KTC，45min后，溶液不再吸收HCl气体，停止通气，将反应 温度升至室温（15°C )，继续反应1小时左右，控制温度在20°C左右，继续反应12小时，然后 将反应产物进行抽滤得到固体，并将固体在25°C下干燥4小时，得到偶氮亚胺甲醚盐酸盐， 其中，纯度为94重量％，产率为79%。
[0087] 2)取偶氮亚胺甲醚盐酸盐6g溶于24g无水甲醇中，滴加 N，N-二甲基丙二胺6g， 在20°C反应24h，蒸出大部分甲醇溶剂后，加入乙醚，有大量沉淀析出，然后抽滤，得到固体 并用无水甲醇洗涤。经过核磁和质谱确认得到式1-1所示结构的化合物，纯度为95重量％， 产率为74%。
[0088] 实施例3
[0089] 1)将AIBN (偶氮二异丁腈）17. Og放入三口瓶中，加入1，2-二氯乙烷90g溶解，再 加入无水甲醇8g，5分钟后，溶液变澄清，固体原料完全溶解，冰水浴降温，在溶液0-5°C以 下通入干HCl气体于反应液中，温度上升到KTC，45min后，溶液不再吸收HCl气体，停止通 气，将反应温度升至室温（15°C )，继续反应1小时左右，控制温度在20°C左右，继续反应12 小时，然后将反应产物进行抽滤得到固体，并将固体在25°C下干燥4小时，得到偶氮亚胺甲 醚盐酸盐，其中，纯度为98重量％，产率为81 %。
[0090] 2)取偶氮亚胺甲醚盐酸盐6g溶于32g无水甲醇中，滴加 N，N-二甲基丙二胺5g，在 25°C反应24h，蒸出大部分甲醇溶剂后，加入乙醚，有大量沉淀析出，然后抽滤，得到固体，并 用无水甲醇洗涤。经过核磁和质谱确认得到式1-1所示结构的化合物，纯度为97重量％， 产率为78%。
[0091] 实施例4
[0092] 1)按照实施例3的步骤1)的方法制备偶氮亚胺甲醚盐酸盐。
[0093] 2)取偶氮亚胺甲醚盐酸盐6g溶于40g无水甲醇中，加入四丁基氯化铵0. 55g和碘 化亚铜固体0. 38g，滴加 N，N-二甲基丙二胺5g，在25°C反应24h，蒸出大部分甲醇溶剂后， 加入乙醚，有大量沉淀析出，然后抽滤，得到固体，并用无水甲醇洗涤。经过核磁和质谱确认 得到式1-1所示结构的化合物，纯度为97重量％，产率为89%。
[0094] 实施例5
[0095] 1)按照实施例3的步骤1)的方法制备偶氮亚胺甲醚盐酸盐。
[0096] 2)取偶氮亚胺甲醚盐酸盐6g溶于40g无水甲醇中，加入四丁基硫酸氢铵0. 68g 和碘化亚铜固体0. 38g，滴加 N，N-二甲基丙二胺5g，在25°C反应24h，蒸出大部分甲醇溶剂 后，加入乙醚，有大量沉淀析出，然后抽滤，得到固体，并用无水甲醇洗涤。经过核磁和质谱 确认得到式1-1所示结构的化合物，纯度为95重量％，产率为83%。
[0097] 实施例6 :
[0098] 按照实施例1的方法进行，不同的是，在步骤2)中用相同摩尔量的乙二胺化合物 代替N，N-二甲基丙二胺，得到式1-2所示结构的化合物，纯度为93重量％，产率为85 %。 核磁和质谱数据如下：
[0099] 1H NMR(300MHz，d6-DMS0, ppm) : δ 5. 31 (b，4H)，3. 21 (t，J = 7. 4Hz，4H)，2. 76 (t，J =7. 4Hz, 4H), I. 38 (s, 12H).
[0100] HRMS (ESI)m/z:calcad for C12H28IN8 (M+H)+, 285. 2470 ；found, 285. 2473.
[0101] 式1-2的结构式为：
[0102]
[0103] 实施例7
[0104] 按照实施例1的方法进行，不同的是，在步骤2)中用相同摩尔量的二乙烯三胺化 合物代替N，N-二甲基丙二胺，得到式1-3所示结构的化合物的盐酸盐，纯度为90重量％， 产率为75%。核磁和质谱数据如下：
[0105] 1H NMR (300MHz，d6-DMS0, ppm) : δ 5.33 (b，4H)，3.21 (t，J = 7.4Hz，4H) ,2.58-2· 70 (m, 12H), I. 35 (s, 12H).
[0106] HRMS (ESI)m/z:calcad for C16H38IN10(M+H)+, 371. 3314 ；found, 371. 3312.
[0107] 式1-3的结构式为：
[0109] 实施例8
[0110] 按照实施例1的方法进行，不同的是，在步骤2)中用相同摩尔量的三乙烯四胺化 合物代替N，N-二甲基丙二胺，得到式1-4所示结构的化合物的盐酸盐，纯度为91重量％， 产率为70%。核磁和质谱数据如下：
[0111] 1H NMR(300MHz, Cl6-DMSO, ppm) ： δ 5. 36 (b, 4H), 3. 23 (t, J = 7. 6Hz, 4H), 2. 52-2. 66 (m, 20H), I. 33 (s, 12H).
[0112] HRMS (ESI)m/z:calcad for C20H48IN12(M+H)+, 457. 4158 ；found, 457. 4160.
[0113] 式1-4的结构式为：
[0115] 实施例9
[0116] 按照实施例1的方法进行，不同的是，在步骤2)中用相同摩尔量的二乙基乙二胺 化合物代替N，N-二甲基丙二胺，得到式1-5所示结构的化合物，纯度为95重量％，产率为 81%。核磁和质谱数据如下：
[0117] 1H NMR(300MHz, d6-DMS0, ppm) ： δ 9. 6 (b, 2H), 3. 45 (t, J = 7. 6Hz, 4H), 2. 53 (t, J = 7. 6Hz, 4H), 2. 46 (q, J = 8. 4Hz, 8H), I. 35 (t, J = 6. 9Hz, 4H), I. 29 (s, 12H).
[0118] HRMS (ESI)m/z:calcad for C20H44IN8 (M+H)+, 397. 3722 ；found, 397. 3719.
[0119] 式1-5的结构式为：
[0120