荧光粉复合 材料替换成长余辉荧光粉，其余不变，得到发光聚酰胺复合材料。
[0057] 得到发光聚酰胺复合材料，两种荧光粉分散性一般，且强度好；夜间发光余晖时间 短，且强度一般，发光不均勾。
[0058] 实施例13 基于实施例10的制备方法，将步骤（1)制备石墨烯/长余辉荧光粉复合材料修改为制 备石墨稀/长余辉焚光粉/3;[02复合材料，具体制备步骤：（a)将Ig石墨稀加入100mL去 离子水中，在1000 kW超声震动和500r/min离心速度搅拌下分散200分钟后制得石墨烯分 散液；（b)将25g长余辉荧光粉加入500ml去离子水中，在1000 kW超声震动和lOOOr/min 离心速度搅拌下分散240分钟后制得长余辉荧光粉分散液；（c)在IOOkW超声下往石墨烯 分散液中缓慢滴加长余辉荧光粉分散液，超声60min，然后抽滤、烘干，于真空环境下进行 1050°C热处理30min，再在1250°C下热处理60min，制得石墨稀/长余辉焚光粉复合材料； (d)将0. 5g石墨烯/长余辉荧光粉复合材料超声搅拌（500KW超声震动和1000r/min离心速 度搅拌）分散于乙醇中；之后加入一定比例的（5:1)水和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯 与石墨烯/长余辉荧光粉复合材料的质量比为1. 8:1，调节pH值为9,反应温度为25°C，反 应12小时；进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得沉淀；（e)将该沉淀在90°C下 干燥5h，以得到包覆有SiO 2的核壳复合材料；（f)将该包覆有SiO 2的核壳复合材料置于氩 气气氛下进行800°C热处理I. 5h，获得复合物；（g)将该复合物浸没在氢氟酸中超声5min， 去除部分的二氧化硅，离心并干燥，获得石墨烯/长余辉荧光粉/SiO 2复合材料； 其余不变，得到发光聚酰胺复合材料。
[0059] 得到发光聚酰胺复合材料，两种荧光粉分散性好，且强度好；夜间发光余晖时间长 达llh，且强度较好，发光均匀性较好。
[0060] 实施例14 基于实施例13的制备方法，将步骤（1)中复合物浸没在氢氟酸中超声时间修改为 30min，其余不变，得到发光聚酰胺复合材料。
[0061] 得到发光聚酰胺复合材料，两种荧光粉分散性好，且强度好；夜间发光余晖时间长 达12h，且强度优，发光均匀性较优。
[0062] 实施例15 基于实施例13的制备方法，将步骤（1)中复合物浸没在氢氟酸中超声时间修改为 60min，其余不变，得到发光聚酰胺复合材料。
[0063] 得到发光聚酰胺复合材料，两种荧光粉分散性好，且强度好；夜间发光余晖时间长 达10. 5h，且强度一般，发光均匀性好。
[0064] 对比例9 基于实施例15的制备方法，去掉步骤（1)中将该包覆有SiO2的核壳复合材料置于氩气 气氛下进行80(TC热处理I. 5h ;其余不变，得到发光聚酰胺复合材料。
[0065] 得到发光聚酰胺复合材料，两种荧光粉分散性好，且强度好；夜间发光余晖时间长 达l〇h，且强度差，发光均匀性差。
[0066] 以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能 因此而理解为对本发明专利范围的限制，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技 术方案，均应落在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种聚酰胺复合材料的制备方法，包括以下步骤： (1) 将10~15份石墨烯/高岭土 /Si02复合填料和5~10份石墨烯/碳酸钙/Si02复 合填料在500~800KW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌下分散于15~20份去离子 水中，处理90~120min形成溶液A;在500~800KW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅 拌下，加入1~5份石墨稀，处理240~300min形成混合悬浮液； (2) 将40~50份短玻璃纤维添加至所述悬浮液中，在300~500KW超声震动和 800~1000r/min离心速度搅拌下处理90~120min，静置60min，去掉上层清液，用去离子水清 洗数次，l〇〇°C干燥90min，得到混杂玻璃纤维增强体； (3) 按下述重量份数称取物料：尼龙树脂60~70份、混杂玻璃纤维增强体30~40份、尼 龙母粒1~5份和抗氧剂0. 1~0. 3份；将上述物料经双螺杆挤出机挤出并造粒，其中所述混 杂玻璃纤维增强体由侧喂料加入，所述双螺杆挤出机的螺杆转速为120~150r/min，温度为 265~280°C，即得到聚酰胺复合材料。2. 根据权利要求1所述的聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯/碳酸 钙/Si02复合填料制备方法如下：将石墨烯/碳酸钙复合填料超声搅拌分散于乙醇中；之 后加入一定比例的水和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/碳酸钙复合填料的质 量比为1. 8:1，调节pH值为9,反应温度为25°C，反应5小时，进行离心并依次用丙酮和去 离子水、去离子水清洗3次获得沉淀；将该沉淀在90〇C下干燥2h，以得到包覆有Si02的石 墨稀/碳酸妈/Si02复合填料。3. 根据权利要求2所述的聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯/碳酸 钙复合填料的制备方法如下：将lg石墨烯加入l〇〇ml去离子水中，在800~1000kW超声震动 和500~1000r/min离心速度搅拌下分散180~200分钟后制得石墨烯分散液；将100g量子点 碳酸钙加入500ml去离子水中，在1200~1500kW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌 下分散240~300分钟后制得碳酸钙分散液；在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加碳 酸钙分散液，超声30~60min，然后抽滤、烘干，制得石墨烯/碳酸钙复合填料。4. 根据权利要求1所述的聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯/高岭 土/Si02复合填料制备方法如下：将石墨烯/高岭土复合填料超声搅拌分散于乙醇中；之后 加入一定比例的水和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/高岭土复合填料的质量 比为1. 8:1，调节pH值为9,反应温度为25°C，反应5小时，进行离心并依次用丙酮和去离 子水、去离子水清洗3次获得沉淀；将该沉淀在90°C下干燥2h，以得到包覆有Si02的石墨 稀/高岭土 /Si02复合填料。5. 根据权利要求4所述的聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯/高岭 土复合填料的制备方法如下：将lg石墨烯加入100ml去离子水中，在800~1000kW超声震动 和500~800r/min离心速度搅拌下分散180~200分钟后制得石墨烯分散液；将50g纳米高岭 土加入500ml去离子水中，在1000~1200kW超声震动和800~1000r/min离心速度搅拌下分 散240~300分钟后制得高岭土分散液；在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加高岭土 分散液，超声30~60min，然后抽滤、烘干，制得石墨烯/高岭土复合填料。6. 根据权利要求5所述的聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于，所述纳米级高岭 土的制备方法如下：将150g高岭土矿石以1500转/分钟的转速球磨60分钟，然后置入5L 去离子水中，加入220g醋酸钾搅拌60分钟，抽滤清洗至pH值为7左右，然后在80度条件 下烘干后以1200转/分钟的转速球磨60分钟，再调整至300W超声波下进行1800转/分 钟球磨1小时，获得粒径在10~30nm的高岭土粉末。
【专利摘要】本发明公开了一种聚酰胺复合材料的制备方法，制备混杂玻璃纤维增强体；将尼龙母粒与尼龙树脂均匀混合，然后与所述混杂玻璃纤维增强体通过挤出成型的工艺复合，得到高性能玻璃纤维增强聚酰胺复合材料。经混杂玻璃纤维改性的聚酰胺复合材料的力学性能得到有效的提高，拓宽玻璃纤维增强尼龙复合材料的应用领域。
【IPC分类】C08K13/06, C08K9/10, B29C47/92, C08K3/04, C08K3/26, C08K7/14, C08L77/00, C08K3/36, C08K3/34, B29B9/06
【公开号】CN105400183
【申请号】CN201510953956
【发明人】黄志华
【申请人】黄志华
【公开日】2016年3月16日
【申请日】2015年12月18日