一种丙烯酰氧基氨基硅烷及其制备方法_2

文档序号:9680874阅读:来源:国知局
cnf1处出现强吸收峰,说明存在仲氨基结构,酰氧基 和氨基官能团同时存在与制得的产品中。对产品进行强度测试,在玻璃纤维浸润剂中进行 使用,获得的产品,强度增加26%。
[0044]具体的实施例如下
[0045] 实施例1
[0046] (1)向反应器中加入氨基硅烷和甲基丙烯酸烯丙酯,此处的氨基硅烷使用氨丙基 甲基二乙氧基硅烷,分子式如下:
[0047]
[0048] 两者的物质的量都为lmol;向反应器中加入总质量的30%的甲苯;
[0049] (2)加入苄基三乙基氯化铵作为催化剂,质量为总质量的1% ;
[0050] (3)在反应器中进行加热搅拌,加热温度在50°C,搅拌时间为3h,获得所需的丙烯 酰氧基氨基硅烷。
[0051] 实施例2
[0052] (1)向反应器中加入氨基硅烷和甲基丙烯酸烯丙酯,此处的氨基硅烷使用氨乙基 氣丙基二甲氧基硅烷;两者的物质的量都为2mol;向反应器中加入总质量的40%的DMF;[0053] (2)加入四丁基溴化铵作为催化剂,质量为总质量的3% ;
[0054] (3)在反应器中进行加热搅拌,加热温度在100°C,搅拌时间为6h,获得所需的丙烯 酰氧基氨基硅烷。
[0055]实施例3
[0056] (1)向反应器中加入氨基硅烷和甲基丙烯酸烯丙酯,此处的氨基硅烷使用氨乙基 氣丙基二乙氧基硅烷;两者的物质的量都为2mol;向反应器中加入总质量的35%的苯;[0057] (2)加入四丁基溴化铵作为催化剂,质量为总质量的2% ;
[0058] (3)在反应器中进行加热搅拌,加热温度在75°C,搅拌时间为4h,获得所需的丙烯 酰氧基氨基硅烷。
[0059] 实施例4
[0060] (1)向反应器中加入氨基硅烷和甲基丙烯酸烯丙酯,此处的氨基硅烷使用氨乙基 氨丙基三异丙氧基硅烷;两者的物质的量都为3mol;向反应器中加入总质量的38%的四氢 呋喃;
[0061] (2)加入四丁基硫酸氢铵作为催化剂,质量为总质量的1.5%;
[0062] (3)在反应器中进行加热搅拌,加热温度在80°C,搅拌时间为5h,获得所需的丙烯 酰氧基氨基硅烷。
[0063]实施例5
[0064] (1)向反应器中加入氨基硅烷和甲基丙烯酸烯丙酯,此处的氨基硅烷使用氨乙基 氨丙基甲基二甲氧基硅烷;两者的物质的量都为lmol;向反应器中加入总质量的33%的四 氢呋喃;
[0065] (2)加入三辛基甲基氯化铵作为催化剂,质量为总质量的2.2% ;
[0066] (3)在反应器中进行加热搅拌,加热温度在70°C,搅拌时间为4.5h,获得所需的丙 烯酰氧基氨基硅烷。
[0067]实施例6
[0068] (1)向反应器中加入氨基硅烷和甲基丙烯酸烯丙酯,此处的氨基硅烷使用氨乙基 氣丙基甲基^乙氧基硅烷;两者的物质的量都为2mol;向反应器中加入总质量的36%的苯;[0069] (2)加入十二烷基三甲基氯化铵作为催化剂,质量为总质量的2.4% ;
[0070] (3)在反应器中进行加热搅拌,加热温度在72°C,搅拌时间为3.3h,获得所需的丙 烯酰氧基氨基硅烷。
[0071] 实施例7
[0072] (1)向反应器中加入氨基硅烷和甲基丙烯酸烯丙酯,此处的氨基硅烷使用氨丙基 三甲氧基硅烷;两者的物质的量都为2mol;向反应器中加入总质量的34%的甲苯;
[0073] (2)加入十四烷基三甲基氯化铵作为催化剂,质量为总质量的2.7%;
[0074] (3)在反应器中进行加热搅拌,加热温度在78°C,搅拌时间为5.2h,获得所需的丙 烯酰氧基氨基硅烷。
[0075] 实施例8
[0076] (1)向反应器中加入氨基硅烷和甲基丙烯酸烯丙酯,此处的氨基硅烷使用氨丙基 三乙氧基硅烷;两者的物质的量都为2.5mol;向反应器中加入总质量的31 %的DMF;
[0077] (2)加入十四烷基三甲基氯化铵作为催化剂,质量为总质量的1.2%;
[0078] (3)在反应器中进行加热搅拌,加热温度在84°C,搅拌时间为5.6h,获得所需的丙 烯酰氧基氨基硅烷。
[0079]实施例9
[0080] (1)向反应器中加入氨基硅烷和甲基丙烯酸烯丙酯,此处的氨基硅烷使用氨丙基 甲基二乙氧基硅烷;两者的物质的量都为2mo1;向反应器中加入总质量的36 %的甲苯;
[0081 ] (2)加入十四烷基三甲基氯化铵作为催化剂,质量为总质量的2.6% ;
[0082] (3)在反应器中进行加热搅拌,加热温度在95°C,搅拌时间为4.7h,获得所需的丙 烯酰氧基氨基硅烷。
[0083]以上示意性地对本发明创造及其实施方式进行了描述,该描述没有限制性,在不 背离本发明的精神或者基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。所以,如果 本领域的普通技术人员受其启示,在不脱离本创造宗旨的情况下,不经创造性的设计出与 该技术方案相似的结构方式及实施例,均应属于本专利的保护范围。
【主权项】
1. 一种丙烯酰氧基氨基硅烷,其结构式如下:2. -种权利要求1所述的丙烯酰氧基氨基硅烷的制备方法,步骤如下: (1) 向反应器中加入氨基硅烷和甲基丙烯酸烯丙酯,两者的物质的量比为1:1;向反应 器中加入总质量的30 % -40 %的溶剂; (2) 加入催化剂,质量为总质量的1 %-3 % ; (3) 在反应器中进行加热搅拌,加热温度在50-100°C,搅拌时间为3-6h,获得所需的丙 烯酰氧基氨基硅烷。 反应式如下:3. -种权利要求2所述的丙烯酰氧基氨基硅烷的制备方法,其特征在于:所述的催化剂 为:苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化 铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵。4. 一种权利要求2所述的丙烯酰氧基氨基硅烷的制备方法,其特征在于:所述的氨基硅 烷:氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷,氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷,氨乙基氨丙基三异丙氧基硅 烷,氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷,氨乙基氨丙基甲基二乙氧基硅烷,氨丙基三甲氧基硅 烷,氨丙基三乙氧基硅烷,氨丙基甲基二甲氧基硅烷,氨丙基甲基二乙氧基硅烷。5. -种权利要求2或3所述的丙烯酰氧基氨基硅烷的制备方法,其特征在于:所述的溶 剂为甲苯、DMF、苯或四氢呋喃。
【专利摘要】本发明公开了一种丙烯酰氧基氨基硅烷及其制备方法,属于有机合成技术领域。丙烯酰氧基氨基硅烷采用氨基硅烷和甲基丙烯酸烯丙酯通过催化剂在温度在50-100℃,搅拌时间为3-6h,获得所需的丙烯酰氧基氨基硅烷。本发明的丙烯酰氧基氨基硅烷是一种复合官能团结构的产物,既含有酰氧基也含有氨基,两者互相共存,性能上,在玻璃纤维浸润剂中使用,强度上比单独使用酰氧基和氨基的硅烷产品可以提高20%以上,比单独使用含有一种基团的产品强度提升明显。
【IPC分类】C07F7/18
【公开号】CN105440068
【申请号】CN201510969340
【发明人】席日勇
【申请人】安徽硅宝翔飞有机硅新材料有限公司
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年12月21日
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