乙撑亚胺聚合物及其制造方法_3

文档序号:9692560阅读:来源:国知局
储藏中的着色。对非活性气体没有特别 限定,例如可以使用氮气、氦气或氩气,可以适宜地使用氮气。
[0063]聚合时的压力可以是常压、减压、加压中的任意者,通常在0~lOMPaG进行,优选在 0~2MPaG下进行。反应液的熟化通常在0~lOMPaG下进行,优选在0~2MPaG下进行。此处, MPaG(兆帕)为计示压力。
[0064]对聚合反应和熟化处理中使用的反应器没有特别限定,但由于聚合中粘度变高, 因此通常使用为了除热、扩散、促进反应而具备搅拌机并且为了控制反应而具备温度计、冷 却装置的反应器。
[0065]反应后的乙撑亚胺聚合物的纯化例如可以通过日本特开2013-71967中记载的非 活性气体的起泡这样的方法来进行。
[0066]作为从本发明中得到的乙撑亚胺聚合物水溶液中去除水的方法,通过在水的沸点 以上的温度下进行加热而能够容易地使水分为1质量%以下。另外,也可以将减压脱水、氮 气等载气的组合使用、水共沸溶剂的组合使用等组合起来,从而进一步容易地进行脱水。
[0067] 本发明的乙撑亚胺聚合物及其改性品在工业上被广泛地用于如下用途:造纸用药 剂、纸/布/OPP、PET薄膜的层叠锚固剂(laminate anchor agent)、重金属螯合剂、金属镀覆 用添加剂、泡沫灭火剂、氯乙烯系粘接剂的密合性改良、环氧树脂的交联剂、乙烯-乙酸乙烯 酯共聚物(EVA)/聚乙酸乙烯酯(PVAc)/聚乙烯醇(PVA)的密合性改良、粘合剂的改性、薄膜 印刷墨用粘接促进剂(权利要求5)、涂料的密合性改良、颜料等的分散剂、酶固定化剂、石油 开采用水泥、水处理(凝结剂)、阻垢剂、玻璃/碳纤维的表面改性、染料的粘结剂、纤维/餐具 用洗涤剂、金属腐蚀抑制剂、木材保存剂、护发产品、二氧化碳气/氯/氮气酸化物/氧化硫/ 硫化氢/醛的吸附剂、聚乙烯乙缩醛系的薄膜用防滑剂、聚酰胺/聚缩醛/聚烯烃/聚酯/PVC/ 聚碳酸酯等热塑性聚合物的耐热/耐油性提高、聚烯烃的抗静电剂、含有环状酸酐基的聚合 物的交联剂、吸水树脂的表面改性剂。
[0068] 其中,优选的用途为薄膜印刷墨用粘接促进剂。具体而言,在将聚乙烯醇缩丁醛用 作粘结剂的墨组合物中配混本发明的乙撑亚胺聚合物时,可提高对薄膜的粘接性。
[0069] 实施例
[0070] 下面,举出实施例具体地说明本发明,但本发明并不限定于此。需要说明的是,实 施例中使用了"份"或"%"的表述,只要没有特别的说明则表示"质量份"或"质量%"。
[0071] (实施例1)
[0072]在具备温度计、回流冷凝器、搅拌机的容量0.5L的反应器中加入水18.5g和2-氯乙 醇7.03g并进行加热。升温至90°C后,一边将乙撑亚胺370g保持于90°C-边用8小时进行添 加。添加乙撑亚胺结束之后,在90°C下进行1小时熟化而得到乙撑亚胺聚合物。通过GPC测定 分子量,结果具有Mn: 17494、Mw/Mn: 2.6。
[0073](实施例2)
[0074]除了使聚合温度为80°C以外,与实施例1同样地操作而得到乙撑亚胺聚合物。通过 GPC测定分子量,结果具有Μη: 23139、Mw/Mn: 2.7。
[0075](实施例3)
[0076] 在具备温度计、回流冷凝器、搅拌机的容量0.5升的反应器中加入水18.5g并进行 加热。升温至l〇〇°C后,一边将反应液的温度保持于100°C,一边用8小时分别添加2-氯乙醇 7.03g和乙撑亚胺370g。添加乙撑亚胺的溶液(或组合物)之后,在100°C下熟化1小时而得到 乙撑亚胺聚合物。通过GPC测定分子量,结果具有Μη: 21327、Mw/Mn: 2.8。
[0077] (实施例4)
[0078]除了使聚合温度为90°C以外,与实施例3同样地操作而得到乙撑亚胺聚合物。通过 GPC测定分子量,结果为Μη: 26117、Mw/Mn: 2.6。
[0079](实施例5)
[0080] 除了使聚合温度为80°C以外,与实施例3同样地操作而得到乙撑亚胺聚合物。通过 GPC测定分子量,结果为Μη: 31440、Mw/Mn: 2.4。
[0081] (实施例6)
[0082]除了将水增加为37g以外,与实施例4同样地操作而得到乙撑亚胺聚合物。通过GPC 测定分子量,结果为Μη: 22879、Mw/Mn: 2.5。
[0083](实施例7)
[0084]除了将水增加为74g以外,与实施例3同样地操作而得到乙撑亚胺聚合物。通过GPC 测定分子量,结果为Mn: 15980、Mw/Mn: 2.6。
[0085](实施例8)
[0086]除了将水增加为148g以外,与实施例3同样地操作而得到乙撑亚胺聚合物。通过 GPC测定分子量,结果为Mn: 13473、Mw/Mn: 1.9。
[0087](实施例9)
[0088]除了使2-氯乙醇的添加量为5.55g以外,与实施例4同样地操作而得到乙撑亚胺聚 合物。通过GPC测定分子量,结果为Μη: 24193、Mw/Mn: 2.4。
[0089] (实施例1〇)
[0090] 除了使2-氯乙醇的添加量为18.5g以外,与实施例4同样地操作而得到乙撑亚胺聚 合物。通过GPC测定分子量,结果为Μη: 24324、Mw/Mn: 2.7。
[0091] (实施例11)
[0092] 在具备温度计、回流冷凝器、搅拌机的容量0.5升的反应器中加入水18.5g并进行 加热。升温至95°C后,一边将反应液的温度保持于100°C,一边用8小时分别添加3-氯-1-丙 醇8.14g和乙撑亚胺370g。添加乙撑亚胺的溶液(或组合物)之后,在95°C下熟化1小时而得 到乙撑亚胺聚合物。通过GPC测定分子量,结果具有Μη: 24352、Mw/Mn: 2.7。
[0093](实施例⑵
[0094]在具备温度计、回流冷凝器、搅拌机的容量0.5升的反应器中加入水18.5g并进行 加热。升温至95°C后,一边将反应液的温度保持于95°C,一边用8小时分别添加2-氯乙氧基 乙醇10.7g和乙撑亚胺370g。添加乙撑亚胺的溶液(或组合物)之后,在95°C下熟化1小时而 得到乙撑亚胺聚合物。通过GPC测定分子量,结果具有Μη: 24069、Mw/Mn: 2.7。
[0095](实施例13)
[0096]在具备温度计、回流冷凝器、搅拌机的容量0.5L的反应器中加入水18.5g和38%盐 酸4.87g并进行加热。升温至70°C后,一边保持在70°C-边用8小时添加乙撑亚胺370g。添加 乙撑亚胺结束之后,在70°C下熟化1小时而得到乙撑亚胺聚合物的溶液(或组合物)。通过 GPC测定分子量,结果为Μη: 16177、Mw/Mn: 2.6。
[0097](实施例14)
[0098]除了使聚合温度为90°C以外,与实施例13同样地操作而得到乙撑亚胺聚合物。通 过GPC测定分子量,结果为Μη: 16621、Mw/Mn: 2.0。
[00"](实施例15)
[0100]除了使水为37g以外,与实施例13同样地操作而得到乙撑亚胺聚合物。通过GPC测 定分子量,结果为Mn :18182、Mw/Mn :2.5。
[0101](实施例16)
[0102] 在具备温度计、回流冷凝器、搅拌机的容量0.5L的反应器中加入水148g和38%盐 酸4.87g并进行加热。升温至100°C后,一边保持在100°C-边用8小时添加乙撑亚胺370g。添 加乙撑亚胺结束之后,在l〇〇°C下熟化1小时而得到乙撑亚胺聚合物的溶液(或组合物)。通 过GPC测定分子量,结果为Mn: 13209、Mw/Mn: 1.9。
[0103] (实施例17)
[0104] 在具备温度计、回流冷凝器、搅拌机的容量0.5升的反应器中加入水18.5g并进行 加热。升温至80°C后
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