)及两只并联的母液回收槽(11、12)，一、二、三级反应釜的容积为50m3，控制氯化温度35?40°C，母液回收槽容积为50m3，压滤机容积为500m3，母液储槽容积为100m3，母液回收槽液位设定为容积的 90 %。
[0034]往打浆釜(1)中同时连续的打入原料进行打浆，控制2，4-二硝基苯胺的进料速度为915kg/h，31 %盐酸的进料速度为4502kg/h，38 %分散剂MF的进料速度为24kg/h，打浆釜中的物料再以5441kg/h的速度进入一级反应釜(1);氯气通过喷射器(5)以340kg/h的流速通入一级反应釜(2)中，一级反应釜(2)中的物料通过栗一部分自循环，一部分以5781kg/h的流速进入二级反应釜(3)，一级反应釜(3)的尾气被喷射器(6)吸到二级反应釜(3)内继续氯化反应;二级反应釜(3)中的物料通过栗一部分自循环，一部分以5781kg/h的流速进入三级反应釜(4)，二级反应釜(3)的尾气被喷射器(7)吸到三级反应釜(4)内继续氯化反应;三级反应釜(4)中的物料通过栗一部分自循环，经检测反应完全后(用KI试纸检测无颜色变化则判定反应完全)，一部分以5781kg/h的流速打入压滤机过滤(物料先进压滤机(8)，压滤机(8)饱和后切换至压滤机(9)，同时压滤机(8)移出滤饼，备用;压滤机(9)饱和后切换至压滤机(10)，同时压滤机(9)移出滤饼，备用;压滤机(10)饱和后切换至压滤机(8)，同时压滤机(10)移出滤饼，备用；依次循环下去)；压滤机出来的母液以5781kg/h的流速进入母液回收槽中(母液先进入母液回收槽(11)，当液位到设定值时切换至母液回收槽(12)，同时向母液回收槽(11)中鼓空气，鼓出来的氯化氢气体收集后直接用于间氨基乙酰苯胺的合成，鼓到盐酸浓度为31 %时停止鼓空气，母液进入母液储槽(13);母液回收槽(12)的液位到设定值时再切换至母液回收槽(11)，同时向母液回收槽(12)中鼓空气，鼓出来的氯化氢气体收集后直接用于间氨基乙酰苯胺的合成，鼓到盐酸浓度为31%时停止鼓空气，母液进入母液储槽(13);依次循环下去)；母液储槽(13)中的母液可替代盐酸，循环套用。
[0035]压滤机出来的滤饼经水洗干燥后，得到本发明所述的2，4_二硝基-6-氯苯胺，测得纯度(HPLC)98.6%、收率 97.1%。
[0036]尾气回用:
[0037]取间乙酰氨基苯胺母液660Kg，其中含:盐酸33Kg、醋酸59.4Kg、间乙酰氨基苯胺30Kg、间苯二胺50Kg、间二乙酰氨基苯胺60Kg，在常温下通过差量法通入上述收集的HC1气体30Kg，加入间苯二胺88g和冰醋酸56Kg(折百量)，升温至96?104°C反应20h后，降温至35°C以下过滤，得到的滤饼抽干后，加入20Kg水洗涤，得到纯度为(HPLC)99 %的间乙酰氨基苯胺。
[0038]实施例2
[0039]按实施例1中所述的操作方法，只是将盐酸换成母液储槽中的母液，压滤机出来的滤饼经水洗干燥后，得到本发明所述的2，4_ 二硝基-6-氯苯胺，测得纯度(HPLC)98.2%、收率96.8%。收集的HC1气体用于间乙酰氨基苯胺的合成，可得到纯度(HPLC)为99%的间乙酰氨基苯胺。
[0040]实施例3[0041 ] 连续化合成:
[0042]按实施例1中所述的操作方法，不同的是原料的流速:2，4-二硝基苯胺的进料速度为732kg/h，30 %盐酸的进料速度为3893kg/h，38 %分散剂MF的进料速度为20kg/h，打浆釜中的物料再以4918kg/h的速度进入一级反应爸;氯气通过喷射器以273kg/h的流速通入一级反应爸中，上一级反应爸的物料以5191kg/h的流速通入下一级反应爸;再以5191kg/h的流速打入压滤机过滤，压滤机也以5191kg/h的流速进入母液回收槽;母液回收槽中鼓空气，当鼓到盐酸浓度为30 %时停止鼓空气，母液进入母液储槽，同时收集氯化氢尾气;母液储槽中的母液可替代盐酸，循环套用。
[0043]压滤机出来的滤饼经水洗干燥后，得到本发明所述的2，4_二硝基-6-氯苯胺，测得纯度(HPLC)98.8%、收率 97.0%。
[0044]尾气回用:
[0045]取间乙酰氨基苯胺母液660Kg，其中含:盐酸59.4Kg、醋酸105Kg、间乙酰氨基苯胺44Kg、间苯二胺63Kg、间二乙酰氨基苯胺80Kg，在常温下通过差量法通入上述收集的HC1气体25Kg，加入间苯二胺88Kg和冰醋酸56Kg(折百量)，升温至96?104°C反应20h后，降温至35°C以下过滤，得到的滤饼抽干后，加入30Kg水洗涤，得到纯度(HPLC)为99 %的间乙酰氨基苯胺。
[0046]实施例4
[0047]按实施例3中所述的连续化合成操作方法，只是将盐酸换成母液储槽中的母液，压滤机出来的滤饼经水洗干燥后，得到本发明所述的2，4_二硝基-6-氯苯胺，测得纯度98.3%、收率 96.5%。
[0048]收集的HC1气体用于间乙酰氨基苯胺的合成，可得到纯度(HPLC)为99%的间乙酰氨基苯胺。
[0049]实施例5
[0050]连续化合成:
[0051]如图2，采用三级串联的反应釜(2、3、4)、三只并联的压滤机(8、9、10)及两只并联的母液回收槽(11、12)，一、二、三级反应釜的容积为50m3，控制氯化温度35?40°C，母液回收槽容积为50m3，压滤机容积为500m3，母液储槽容积为100m3，母液回收槽液位设定为容积的 75 %。
[0052]往打浆釜(1)中同时连续的打入原料进行打浆，控制2，4-二硝基苯胺的进料速度为915kg/h，31 %盐酸的进料速度为4502kg/h，38 %分散剂MF的进料速度为24kg/h，打浆釜中的物料再以5441kg/h的速度进入一级反应釜(1);氯气通过喷射器(5)以340kg/h的流速通入一级反应釜(2)中，一级反应釜(2)中的物料通过栗一部分自循环，一部分以5781kg/h的流速进入二级反应釜(3)，一级反应釜(3)的尾气被喷射器(6)吸到二级反应釜(3)内继续氯化反应;二级反应釜(3)中的物料通过栗一部分自循环，一部分以5781kg/h的流速进入三级反应釜(4)，二级反应釜(3)的尾气被喷射器(7)吸到三级反应釜(4)内继续氯化反应;三级反应釜(4)中的物料通过栗一部分自循环，经检测反应完全后(用KI试纸检测无颜色变化则判定反应完全)，一部分以5781kg/h的流速打入压滤机过滤(物料先进压滤机(8)，压滤机
(8)饱和后切换至压滤机(9)，同时压滤机(8)移出滤饼，备用，收集三级反应釜(4)中产生的氯化氢气体;压滤机(9)饱和后切换至压滤机(10)，同时压滤机(9)移出滤饼，备用;压滤机
(10)饱和后切换至压滤机(8)，同时压滤机(10)移出滤饼，备用；依次循环下去)；压滤机出来的母液以5781kg/h的流速进入母液回收槽中(母液先进入母液回收槽(11)，当液位到设定值时切换至母液回收槽(12 )，同时向母液回收槽(11)中鼓空气，鼓出来的氯化氢气体收集后直接用于间氨基乙酰苯胺的合成，鼓到盐酸浓度为31%时停止鼓空气，母液进入母液储槽(13);母液回收槽(12)的液位到设定值时再切换至母液回收槽(11 )，同时向母液回收槽(12)中鼓空气，收集鼓出来的氯化氢气体鼓到盐酸浓度为31%时停止鼓空气，母液进入母液储槽(13);依次循环下去)；母液储槽(13)中的母液可替代盐酸，循环套用。
[0053]压滤机出来的滤饼经水洗干燥后，得到本发明所述的2，4_二硝基-6-氯苯胺，测得纯度(HPLC)98.6%、收率 97.1%。
[0054]尾气回用:
[0055]取间乙酰氨基苯胺母液660Kg，其中含:盐酸33Kg、醋酸59.4Kg、间乙酰氨基苯胺30Kg、间苯二胺50Kg、间二乙酰氨基苯胺60Kg，在常温下通过差量法通入上述收集的HC1气体30Kg，加入间苯二胺88g和冰醋酸56Kg(折百量)，升温至96?104°C反应20h后，降温至35°C以下过滤，得到的滤饼抽干后，加入20Kg水洗涤，得到纯度为(HPLC)99 %的间乙酰氨基苯胺。
[0056]实施例6
[0057]按实施例5中所述的操作方法，只是将盐酸换成母液储槽中的母液，压滤机出来的滤饼经水洗干燥后，得到本发明所述的2，4_ 二硝基-6-氯苯胺，测得纯度(HPLC)98.2%、收率96.8%。收集的HC1气体用于间乙