扫塔6内并在重力作用下流动，惰性气体经吹扫塔6底部的分布装置分布后均匀吹入至吹扫塔6内，与塔内自上而下流动的重溶剂间苯二甲酸二乙酯(DEIP)相互充分接触；
[0020](3)重溶剂间苯二甲酸二乙酯(DEIP)中的酸性组分、酸性组分的分解产物及其他易挥发组分随惰性气体富集至吹扫塔6塔顶以气相进入吹扫塔冷凝器7中，控制温度为40?80°C进行冷凝，不凝气物料从吹扫塔冷凝器7顶部气相采出至外设的真空系统，冷凝下来的酸性组分、酸性组分的分解产物及其他易挥发组分经吹扫塔冷凝器7底部液相采出，从吹扫塔6底部得酸值小于50ppm的循环溶剂以返回流程循环使用，从而提高光化反应效率以减少光化反应时生成的副产物。
[0021]本实施例涉及的步骤(1)中重溶剂法制备TDI的光化反应物料为酸值30?lOOppm(以HC1计，下同)的含有甲苯二异氰酸酯(TDI)、重溶剂间苯二甲酸二乙酯(DEIP)、酸性组分和其他杂质的物料，其脱除了氯化氢、光气和残渣组分;涉及的惰性气体为氮气、二氧化碳或氯化氢，其压力为1?lObar，与重溶剂间苯二甲酸二乙酯(DEIP)的摩尔比为0.5?5。
[0022]本实施例涉及的实现降低重溶剂法TDI产品酸值的酸值降低装置主体结构包括进料预热器1、产品塔2、产品塔冷凝器3、再沸器4、釜液栗5、吹扫塔6、吹扫塔冷凝器7和分布装置8，进料预热器1管道式连通对接于产品塔2的中部以实现光化反应物料的预热，产品塔2顶部连接有产品塔冷凝器3用于冷凝回收TDI产品，产品塔2底部连通式设置的再沸器4用于汽化回流，产品塔2底部通过釜液栗5与吹扫塔6管道式连通以便于吹扫酸性组分，再沸器4、釜液栗5和吹扫塔6三者管道式交接连通;吹扫塔6顶部连接有吹扫塔冷凝器7用于冷凝回收酸性组分;吹扫塔6顶部和底部内腔中设置的喷雾式结构的分布装置8用于分布重溶剂间苯二甲酸二乙酯(DEIP)和惰性气体;在各器件上，分别设置有用于传送各物料(包括光化反应物流A、不凝气物流B、TDI产品物流C、回流物流D、溶剂DEIP物流E、惰性气体物流F、不凝气物流G、酸性组分物流Η和循环溶剂物流I)的管道及其通口，从而使得各物料按照原理顺畅通行，以实现降低重溶剂法TDI产品酸值和减少循环溶剂中酸性组分的技术效果。
[0023]本实施例中使用的进料预热器1、产品塔冷凝器3、再沸器4和吹扫塔冷凝器7均为本领域中的常规部件，涉及的产品塔2和吹扫塔6均采用现有技术中的填料塔或板式塔，其内部上下端均带有分布装置8;涉及的釜液栗5为气动隔膜栗;各部件上配备有相应的连通式管道以组成酸值降低装置系统。
[0024]实施例2:
[0025]本实施例中以具体操作为例对本发明进行详细说明(如图1所示):来自前段工序的流量为32680kg/h、酸值为67ppm的含有TDI产品、溶剂DEIP、酸性组分和其他杂质的光化反应物流A，经进料预热器1预热至180°C后进入产品塔2中，控制产品塔2的压力为7kpaA、塔釜温度为215°C;产品塔冷凝器3温度为60°C进行冷凝，不凝气物流B气相采出至外设的真空系统，TDI产品物流C液相采出，采出量为8777kg/h，回流比为2.5的回流物流D经再沸器4返回产品塔2内作为回流;从产品塔2塔釜采出的酸值为84ppm的溶剂DE IP物流E经釜液栗5升压至3bar后直接送入吹扫塔6中，控制压力为lOkpa、温度为190°C;溶剂DEIP物流E经吹扫塔6顶部的分布装置分布后均匀喷淋至塔内并在重力作用下自上而下的流动，流量为1000m3/h的惰性气体(氮气)物流F经吹扫塔6底部的分布装置分布后均匀吹入塔内，与重力作用下的溶剂DEIP物流E在塔内充分接触，溶剂DEIP物流E中的酸性组分随惰性气体(氮气)富集至塔顶以气相进入吹扫塔冷凝器7中，控制温度80°C进行冷凝，不凝气物流G和冷凝的酸性组分物流Η分别集中处理，经吹扫完成后的循环溶剂物流I经吹扫塔6底部排出返回前段工序循环使用。
[0026]本实施例中待操作稳定之后对各物流进行分析可得:TDI产品物流C的酸值为2ppm，达到高品质产品的酸值要求;循环溶剂物流I的酸值为7ppm；由上述测定结果可以得出，通过本发明的方法能够降低TDI产品的酸值及酸性组分含量，同时也降低了循环溶剂中酸性组分的含量。
[0027]以上所述，仅为本发明的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此;任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种降低重溶剂法TDI产品酸值的方法，其特征在于具体包括以下步骤: (1)将重溶剂法制备TDI的光化反应物料经进料预热器预热至160?190°C后送入产品塔中，控制压力为0.5?20kpaA，温度为170?240°C;产品塔内的气相经产品塔顶部进入产品塔冷凝器中，控制温度40?100°C进行冷凝，不凝气物料从产品塔冷凝器的顶部气相采出至外设的真空系统，冷凝下来的物料一部分经再沸器返回产品塔内作为回流，回流比为1.5?15，另一部分作为TDI产品液相采出；控制采出的TDI产品酸值小于lOppm，使得大部分酸性组分随重溶剂间苯二甲酸二乙酯从产品塔采出，实现酸性组分与TDI产品的分离； (2)从产品塔采出的酸值为50?140ppm的重溶剂间苯二甲酸二乙酯，经釜液栗升压至2?6bar后直接送入吹扫塔中，控制压力为0?30kpa、温度为160?200°C;重溶剂间苯二甲酸二乙酯经吹扫塔顶部内的分布装置分布后均匀喷淋至吹扫塔内并在重力作用下流动，惰性气体经吹扫塔底部的分布装置分布后均匀吹入至吹扫塔内，与塔内自上而下流动的重溶剂间苯二甲酸二乙酯相互充分接触； (3)重溶剂间苯二甲酸二乙酯中的酸性组分、酸性组分的分解产物及其他易挥发组分随惰性气体富集至吹扫塔塔顶以气相进入吹扫塔冷凝器中，控制温度为40?80°C进行冷凝，不凝气物料从吹扫塔冷凝器顶部气相采出至外设的真空系统，冷凝下来的酸性组分、酸性组分的分解产物及其他易挥发组分经吹扫塔冷凝器底部液相采出，从吹扫塔底部得酸值小于50ppm的循环溶剂以返回流程循环使用，从而提高光化反应效率以减少光化反应时生成的副产物。2.根据权利要求1所述的降低重溶剂法TDI产品酸值的方法，其特征在于所述步骤(1)中重溶剂法制备TDI的光化反应物料为酸值30?lOOppm的含有TD1、重溶剂间苯二甲酸二乙酯、酸性组分和其他杂质的物料，并脱除了氯化氢、光气和残渣组分。3.根据权利要求1所述的降低重溶剂法TDI产品酸值的方法，其特征在于所述惰性气体为氮气、二氧化碳或氯化氢，其压力为1?lObar，与重溶剂间苯二甲酸二乙酯的摩尔比为0.5 ?5ο4.根据权利要求1所述的降低重溶剂法TDI产品酸值的方法，其特征在于该方法在酸值降低装置中实现，该酸值降低装置主体结构包括进料预热器、产品塔、产品塔冷凝器、再沸器、釜液栗、吹扫塔、吹扫塔冷凝器和分布装置，进料预热器管道式连通对接于产品塔的中部以实现光化反应物料的预热，产品塔顶部连接有产品塔冷凝器用于冷凝回收TDI产品，产品塔底部连通式设置的再沸器用于汽化回流，产品塔底部通过釜液栗与吹扫塔管道式连通以便于吹扫酸性组分，再沸器、釜液栗和吹扫塔三者管道式交接连通;吹扫塔顶部连接有吹扫塔冷凝器用于冷凝回收酸性组分;吹扫塔顶部和底部内腔中设置的喷雾式结构的分布装置用于分布重溶剂间苯二甲酸二乙酯和惰性气体;在各器件上，分别设置有用于传送各物料的管道及其通口，从而使得各物料顺畅通行，以实现降低重溶剂法TDI产品酸值和减少循环溶剂中酸性组分的技术效果。
【专利摘要】本发明属于化工生产技术领域，涉及一种降低重溶剂法TDI产品酸值的方法，将重溶剂法制备TDI的光化反应物料经进料预热器预热后送入产品塔中，产品塔内的气相经产品塔顶部进入产品塔冷凝器中冷凝，不凝气物料气相采出至真空，冷凝下来的物料一部分作为回流，另一部分作为TDI产品液相采出；从产品塔采出的DEIP经釜液泵升压后送入吹扫塔中，经分布装置分布后喷淋至吹扫塔内并在重力作用下流动，与吹入吹扫塔内的惰性气体充分接触；DEIP中的酸性组分随惰性气体富集至吹扫塔塔顶以气相进入吹扫塔冷凝器中冷凝，不凝气物料气相采出至真空，冷凝下来的酸性组分经吹扫塔冷凝器底部液相采出，从吹扫塔底部得小酸值的循环溶剂；设计新颖，原理科学，工艺简单。
【IPC分类】C07C263/20, C07C265/14
【公开号】CN105461594
【申请号】CN201510924482
【发明人】毕荣山, 张波, 葛纪军, 韩传贵, 曾民成, 谭心舜, 郑世清
【申请人】青岛科技大学, 青岛银科恒远化工过程信息技术有限公司
【公开日】2016年4月6日
【申请日】2015年12月14日