为1.33h \运行16h，产品酸值为0.04mgK0H/g。运行26h，产品酸值为0.95mgK0H/g，停止进料。
[0064]脱附:向固定床反应器进乙醇，温度为60°C，压力0.20?0.30MPa，流量为40.0g/h，液时空速为1.33h \运行7.0h,乙醇洗脱液酸值为0.10mgK0H/g,完成游离脂肪酸的脱附。
[0065]脱醇:将吸附分离柱置于微波场中进行脱附，单次微波辐照时间为2s，两次微波辐照间隔时间为15s。首先用氮气将液态乙醇顶出约45mL，再在微波辅助作用下，用氮气吹扫尽量将乙醇去除干净，运行约3.5h后，尾气中乙醇含量为286ppm。吸附分离柱即可进行下一次吸附脱酸。
[0066]乙醇与游离脂肪酸的分离:将乙醇洗脱液在80-100°C蒸馏，获得乙醇和含游离脂肪酸的脂肪酸甲酯溶液。乙醇可用于下一次的脱附，游离脂肪酸溶液返回生物柴油制备工序，作为制备生物柴油的原料。
[0067]对比例3
[0068]脱醇步骤不采用微波辅助，其余步骤与用量与实施例3相同，如下:
[0069]脱醇:首先用氮气将液态乙醇顶出约45mL，再用氮气吹扫尽量将乙醇去除干净，运行约5h后，尾气中乙醇含量为302ppm。吸附分离柱即可进行下一次吸附脱酸。
[0070]实施例4
[0071]本实施例说明本发明可以在微波同时辅助脱附过程和脱醇过程，并进行多次吸附脱附操作来实施。
[0072]采用实施例1的固定床吸附分离柱。
[0073]吸附脱酸:将酸值为1.65mgK0H/g的生物柴油用微量泵进料，进入固定床吸附分离柱，温度为45 °C，压力0.2?0.3MPa，流量为40.0g/h，液时空速为1.33h \运行16h，产品酸值为0.04mgK0H/g,获得酸值合格的生物柴油产品。运行26h，产品酸值为0.82mgK0H/g，停止进料。
[0074]脱附:将吸附分离器置于微波场中进行脱附，单次微波辐照时间为3s，两次微波辐照间隔时间为20s。进甲醇，温度为45°C，压力0.2?0.3MPa，流量为40.0g/h，液时空速为1.33h \运行6.5h，甲醇洗脱液酸值为0.06mgK0H/g，完成游离脂肪酸的脱附。
[0075]脱醇:将吸附分离柱置于微波场中进行脱附，单次微波辐照时间为3s，两次微波辐照间隔时间为20s。首先用氮气将甲醇顶出约45mL，这时吸附分离柱中仍有一些甲醇残留，用真空泵在真空度为0.50大气压下抽真空3.5h，尾气中甲醇含量为156ppm。吸附分离柱即可进行下一次吸附脱酸。
[0076]甲醇与游离脂肪酸的分离:将甲醇洗脱液在50-80°C减压蒸馏，获得甲醇和含游离脂肪酸的脂肪酸甲酯。甲醇可用于下一次的脱附，游离脂肪酸溶液返回生物柴油制备工序，作为制备生物柴油的原料。
[0077]在微波辅助下，反复进行生物柴油的吸附与脱附操作，进行10次操作，未见吸附脱酸性能降低。因此，本发明的吸附脱酸剂和吸附脱酸工艺十分可靠。
[0078]对比例4
[0079]脱附步骤和脱醇步骤不采用微波辅助，其余步骤与实施例4相同，如下:
[0080]脱附:进甲醇，温度为45 °C，压力0.2?0.3MPa，流量为40.0g/h，液时空速为1.33h \运行8.0h,甲醇洗脱液酸值为0.08mgK0H/g，完成游离脂肪酸的脱附。
[0081]脱醇:首先用氮气将甲醇顶出约45mL，这时吸附分离柱中仍有一些甲醇残留，然后用真空泵在真空度为0.50大气压下抽真空5.0h，尾气中甲醇含量为178ppm。吸附分离柱即可进行下一次吸附脱酸。
[0082]实施例5
[0083]本实施例说明本发明可以采用较高的微波功率辅助脱醇。
[0084]采用实施例1的固定床吸附分离柱。
[0085]吸附脱酸:将酸值为1.65mgK0H/g的生物柴油用微量泵进料，进入固定床吸附分离柱，温度为40°C，压力0.2?0.3MPa，流量为10.0g/h，液时空速为0.33h \运行51h，产品酸值为0.29mgK0H/g。运行55h，产品酸值为0.65mgK0H/g，停止进料。
[0086]脱附:进甲醇，温度为30°C，压力0.8?l.0MPa，流量为20.0g/h，液时空速为
0.66h \运行12.0h,甲醇洗脱液酸值为0.10mgK0H/g，完成游离脂肪酸的脱附。
[0087]脱醇:将吸附分离柱置于微波场中进行脱附，单次微波辐照时间为3s，两次微波辐照间隔时间为20s，微波功率为900W。用氮气将甲醇顶出，这时吸附分离柱中仍有一些甲醇残留，用真空泵在真空度为0.80大气压下抽真空2.0h，尾气中甲醇含量为95ppm。再用氮气吹扫尽量将甲醇去除干净。吸附分离柱即可进行下一次吸附脱酸。
[0088]甲醇与游离脂肪酸的分离:将甲醇洗脱液在60-90°C蒸馏，获得甲醇和含游离脂肪酸的脂肪酸甲酯。甲醇可用于下一次的脱附，游离脂肪酸溶液返回生物柴油制备工序，作为制备生物柴油的原料。
[0089]实施例6
[0090]本实施例说明本发明可以在较低的微波功率下来实施。采用实施例1的固定床吸附分离柱。
[0091]吸附脱酸:将酸值为1.65mgK0H/g的生物柴油用微量泵进料，进入固定床吸附分离柱，温度为30°C，压力0.8?l.0MPa，流量为150.0g/h，液时空速为5.0Oh1，运行4.0h,产品酸值为0.13mgK0H/g。运行6.0h，产品酸值为0.56mgK0H/g，停止进料。
[0092]脱附:将吸附分离柱置于微波场中进行脱附，单次微波辐照时间为3s，两次微波辐照间隔时间为20s，微波功率为300W。进甲醇，温度为30°C，压力为0.1?0.2MPa，流量为20.0g/h，液时空速为0.66h \运行8.0h,甲醇洗脱液酸值为0.10mgK0H/g，完成游离脂肪酸的脱附。
[0093]脱醇:用氮气将甲醇顶出约45mL，然后用氮气吹扫尽量将甲醇去除干净，约4h后，尾气中甲醇含量为380ppm。吸附分离柱即可进行下一次吸附脱酸。
[0094]甲醇与游离脂肪酸的分离:将甲醇洗脱液在60-90°C蒸馏，获得甲醇和含游离脂肪酸的脂肪酸甲酯。甲醇可用于下一次的脱附，游离脂肪酸溶液返回生物柴油制备工序，作为制备生物柴油的原料。
[0095]实施例7
[0096]本实施例说明本发明可以采用叔胺类弱碱性吸附树脂D301R(南开大学树脂，功能基为-n(ch3)2)来实施。
[0097]装填固定床吸附分离柱:在固定床反应器中30g碱性吸附树脂D301R，将反应器连接到微反试验装置上。
[0098]吸附脱酸:将酸值为1.65mgK0H/g的生物柴油用微量泵进料，进入固定床吸附分离柱，温度为70°C，压力0.20?0.30MPa,流量为40.0g/h,液时空速为1.33h、运行14h，产品酸值为0.10mgK0H/g，获得酸值合格的生物柴油产品。运行22h，产品酸值为0.80mgK0H/
g，停止进料。
[0099]脱附:将吸附分离柱置于微波场中进行脱附，单次微波辐照时间为3s，两次微波辐照间隔时间为20s，微波功率为400W。进甲醇，温度为50°C，压力0.2?0.3MPa，流量为40.0g/h,液时空速为1.33h \运行2.5h时，甲醇洗脱液酸值为1.20mgK0H/g,继续进行脱附；运行5.0h时，甲醇溶液酸值为0.08mgK0H/g，完成游离脂肪酸的脱附。
[0100]脱醇:首先用氮气将液态甲醇顶出约45mL，再用氮气吹