6]实施例1
[0027]第一步:将羟基化碳纳米管经300°C高温热处理2小时，然后在真空干燥箱内冷却至室温O
[0028]第二步:称取第一步所得的羟基化碳纳米管1g，加入50ml乙醇，高速分散30min，
然后室温超声分散2h，制得羟基化碳纳米管/乙醇悬浮分散液。
[0029]第三步:在第二步所得的羟基化碳纳米管/乙醇悬浮分散液中，加入7gAl(NO3)3.9H20，室温高速分散30min，然后加入6g环氧丙烷，继续搅拌1min左右即可形成凝胶。
[0030]第四步:将第三步所得凝胶，经行星式球磨机研磨粉碎2h(转速500r/min)，制得粉末状Al (OH)3包覆碳纳米管，即Al (OH)3OCNTs。
[0031 ] 第五步:将第四步所得的粉末状Al (OH)3OCNTs，经700°C高温热处理2小时，制得表面包覆Al2O3绝缘层的改性碳纳米管，S卩Al2O3OCNTs。经EST120型数字高阻计测试，所得Al2O3OCNTs的体积电阻率为1.5 X 110 Ω.m(测试温度25°C，测试电压500V)，呈电绝缘性。
[0032]第六步:将第五步所得的Al2O3OCNTs 10g，与双酸A型环氧树脂(CYD-128) 10g经高速分散混合均匀，使用前再加入固化剂2-乙基-4-甲基咪唑(2E4MZ) 2g，然后经高速分散即得环氧树脂组合物(室温粘度61000cP)。将该组合物经150°C/4h固化，产物的体积电阻率为7.4Χ10ηΩ.m，导热系数为0.86W/(m.K)。
[0033]实施例2
[0034]第一步、第二步同实施例1。
[0035]第三步:在第二步所得的羟基化碳纳米管/乙醇悬浮液中，加入8gAl(NO3)3.9H20，室温高速分散30min，然后加入7g环氧丙烷，继续搅拌1min左右即可形成凝胶。
[0036]第四步:同实施例1。
[0037]第五步:将第四步所得的粉末状Al (OH)3OCNTs，经700°C高温热处理2小时，制得表面包覆Al2O3绝缘层的改性碳纳米管，S卩Al2O3OCNTs。经EST120型数字高阻计测试，所得Al2O3OCNTs的体积电阻率为7.9X 111 Ω.m(测试温度25°C，测试电压500V)，呈电绝缘性。
[0038]第六步:将第五步所得的Al2O3OCNTs 1g，与双酸A型环氧树脂(CYD-128) 10g经高速分散混合均匀，使用前再加入固化剂2-乙基-4-甲基咪唑(2E4MZ) 2g，然后经高速分散即得环氧树脂组合物(室温粘度58000cP)。将该组合物经150°C/4h固化，产物的体积电阻率为2.7X 113Q.m，导热系数为0.71W/(m.K)。
【主权项】
1.一种绝缘碳纳米管，其特征在于在碳纳米管外包覆Al2O3，形成以碳纳米管芯，Al2O3为皮。2.根据权利要求1所述的绝缘碳纳米管，其特征在于所述的碳纳米管为羟基化碳纳米管。3.根据权利要求1所述的绝缘碳纳米管，其特征在于所述的碳纳米管为羟基化碳纳米管，羟基含量为3.5?4.0wt %。4.根据权利要求1?3之一所述的绝缘碳纳米管，其特征在于所述的碳纳米管的外径为Inm?2nm05.根据权利要求1?3之一所述的绝缘碳纳米管，其特征在于所述的碳纳米管的长度为5μπι ?30μπιο6.—种制取权利要求1?5之一所述的绝缘碳纳米管的方法，其特征在于包括如下步骤: 第一步:将羟基化碳纳米管经加热处理，以去除其表面存在的油性介质及其它低分子物质，得到处理后的碳纳米管； 第二步:使水合硝酸铝在所述处理后的碳纳米管表面进行溶胶-凝胶反应，得到凝胶状Al (OH)3包覆的碳纳米管； 第三步:将所述的凝胶状Al (OH)3包覆的碳纳米管采用行星式球磨机粉碎，得到粉末状Al (OH)3包覆碳纳米管； 第四步:加热所述的粉末状Al (OH)3包覆碳纳米管，使碳纳米管表面羟基与表面Al (OH)3发生缩合反应，同时Al(OH)3也发生自身缩合反应，从而得到表面包覆Al2O3绝缘层的改性碳纳米管，即Al2O3OCNTs。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于所述的加热处理的温度为300°C± 10°C。8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于所述的加热处理的时间为2小时±I小时。9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于所述的溶胶-凝胶反应以乙醇为溶剂，于室温反应。10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于所述的溶胶-凝胶反应以乙醇为溶剂，环氧丙烷为催化剂，于室温反应。11.根据权利要求6所述的方法，其特征在于所述的溶胶-凝胶反应以乙醇为溶剂，环氧丙烷为催化剂，于室温反应，所述的环氧丙烷用量为所述处理后的碳纳米管的60wt%?70wt% ο12.根据权利要求6所述的方法，其特征在于所述的水合硝酸铝用量为所述处理后的碳纳米管的70wt% ?80wt%。13.根据权利要求4所述的制取方法，其特征在于加热所述的粉末状Al(OH)3包覆碳纳米管的温度为700°C±20°C。14.根据权利要求4所述的制取方法，其特征在于加热所述的粉末状Al(OH)3包覆碳纳米管的时间为2小时± I小时。15.—种权利要求1?5之一所述的绝缘碳纳米管用于制取绝缘散热环氧树脂。16.—种权利要求1?5之一所述的绝缘碳纳米管作为填充材料在制取绝缘散热环氧树脂中的应用。17.根据权利要求16所述的绝缘碳纳米管作为填充材料在制取绝缘散热环氧树脂中的应用，其特征在于所述填充材料的填充量为8w/w%?10w/w%。18.—种环氧树脂组合物，包括权利要求1?5之一所述的绝缘碳纳米管。
【专利摘要】一种具有皮-芯结构的绝缘碳纳米管，以碳纳米管为芯，Al2O3为皮，即Al2O3包覆碳纳米管(Al2O3CNTs)。该材料以碳纳米管为基材，使水合硝酸铝在碳纳米管表面进行溶胶-凝胶反应，经研磨粉碎后得到表面包覆Al(OH)3的碳纳米管，然后进行高温热处理，得到表面包覆Al2O3的碳纳米管，以赋予改性碳纳米管良好的电绝缘性和高导热性。本发明提供的碳纳米管(Al2O3CNTs)，具有电绝缘性能，作为填料制得的环氧树脂组合物，工艺性及稳定性良好，固化产物具有优良的电绝缘性和高导热率，可广泛用于各类电气绝缘材料和电子封装材料。
【IPC分类】C08K9/10, C08K7/24, C08L63/00
【公开号】CN105504684
【申请号】CN201511010348
【发明人】汪蔚, 张岩, 黄同胜, 杨佩莉, 黄永民, 吴雪君, 施萍
【申请人】浙江荣泰科技企业有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年12月29日