醋酸甲酯氢甲酰化合成醋酸乙烯的方法_3

文档序号:9761772阅读:来源:国知局
8] 经计算醋酸乙烯的收率为58. 39%,选择性为81. 26%,为了便于说明和比较,将 催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、醋酸乙烯的收率和选择性分别列于表1和表2。
[0079] 【实施例7】
[0080] 羰基化催化剂的制备:将含8. 60gCo、含3. 40g La和含3. 10g Pb的C〇2(C0)s、 LaCl3 · 7H20和Pb (0Ac)2充分混合溶解于浓度为10wt %的醋酸中,得到浸渍液400ml,将 1. 0L比表面为165m2/g,孔容为0. 95,直径为5. 6mm的球形Si02载体浸渍在上述浸渍液中, 静置2h于100°C干燥,得到所述催化剂。所述羰基化催化剂经ICP分析,Co含量为8. 60g/ L,La 含量 3. 40g/L,Pb 含量 3. 10g/L。
[0081] 醋酸乙烯的合成:
[0082] 步骤(1):将1. 5mol醋酸、0. 05mol羰基化催化剂、0. lOmol碘甲烷和0. 45mol醋 酸甲酯加入500ml钛材反应釜内,先用氩气排出釜内空气后充压至2. OMPa,然后通入一氧 化碳和氢气直至压力7. 2MPa,提高搅拌速度至1200rpm,同时搅拌加热升温至反应温度,控 制反应温度为180°C,-氧化碳与氢气的摩尔比为2:1,持续反应7. Oh后,停止反应。将反 应釜降至室温,将反应得到的产物用水洗涤3次,有机物进入油相,经精馏提纯除去溶剂、 醋酸乙酯、乙醛以及其他副产物,得到双醋酸亚乙酯。
[0083] 步骤(2):将上述双醋酸亚乙酯20ml、醋酐30ml、0.01mol苯磺酸加入容积为 150ml反应釜的精馏反应塔,先用氩气排出釜内空气后充压至0. 35MPa,提高搅拌速度至 600rpm,同时搅拌加热升温至反应温度,控制反应温度为146°C,持续反应50min后,停止反 应。
[0084] 产物分析:将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MASS)分析。
[0085] 经计算醋酸乙烯的收率为58. 30%,选择性为81. 35%,为了便于说明和比较,将 催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、醋酸乙烯的收率和选择性分别列于表1和表2。
[0086] 【实施例8】
[0087] 羰基化催化剂的制备:将含8. 60gCo、含3. 40g La和含3. 10g Pb的C〇(N03)2 ·6Η20、 La (OAc) 3 · 5Η20和Pb (Ν03) 2 · 3Η20充分混合溶解于纯水中,得到浸渍液400ml,将1. 0L比表 面为165m2/g,孔容为0. 95,直径为5. 6mm的球形Si02载体浸渍在上述浸渍液中,静置2h于 100°C干燥,得到所述催化剂。所述羰基化催化剂经ICP分析,Co含量为8. 60g/L,La含量 3. 40g/L,Pb 含量 3. 10g/L。
[0088] 醋酸乙烯的合成:
[0089] 步骤(1):将1. 5mol醋酸、0. 05mol羰基化催化剂、0. 10mol碘甲烷和0. 45mol醋 酸甲酯加入500ml钛材反应釜内,先用氩气排出釜内空气后充压至2. OMPa,然后通入一氧 化碳和氢气直至压力3. OMPa,提高搅拌速度至1200rpm,同时搅拌加热升温至反应温度,控 制反应温度为130°C,一氧化碳与氢气的摩尔比为1:10,持续反应3. Oh后,停止反应。将反 应釜降至室温,将反应得到的产物用水洗涤3次,有机物进入油相,经精馏提纯除去溶剂、 醋酸乙酯、乙醛以及其他副产物,得到双醋酸亚乙酯。
[0090] 步骤(2):将上述双醋酸亚乙酯20ml、醋酐30ml、0.01mol苯磺酸加入容积为 150ml反应釜的精馏反应塔,先用氩气排出釜内空气后充压至0. 35MPa,提高搅拌速度至 600rpm,同时搅拌加热升温至反应温度,控制反应温度为146°C,持续反应50min后,停止反 应。
[0091] 产物分析:将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MASS)分析。
[0092] 经计算醋酸乙烯的收率为55. 86%,选择性为79. 09%,为了便于说明和比较,将 催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、醋酸乙烯的收率和选择性分别列于表1和表2。
[0093] 【实施例9】
[0094] 羰基化催化剂的制备:将含8.6(^(:〇、含3.4(^06和含3.1(^?13的(:〇((^(3)2*4!1 20、 Ce (OAc) 3 ·6Η20和碱式碳酸铅(2PbC03-Pb (0H) 2)充分混合溶解于浓度为8wt %的硝酸中,得 到浸渍液400ml,将1. 0L比表面为165m2/g,孔容为0. 95,直径为5. 6mm的球形Si02载体浸 渍在上述浸渍液中,静置2h于KKTC干燥,得到所述催化剂。所述羰基化催化剂经ICP分 析,Co 含量为 8. 60g/L,Ce 含量 3. 40g/L,Pb 含量 3. 10g/L。
[0095] 醋酸乙烯的合成:
[0096] 步骤(1):将1. 5mol醋酸、0. 05mol羰基化催化剂、0. 10mol碘甲烷和0. 45mol醋 酸甲酯加入500ml钛材反应釜内,先用氩气排出釜内空气后充压至2. OMPa,然后通入一氧 化碳和氢气直至压力10. 〇MPa,提高搅拌速度至1200rpm,同时搅拌加热升温至反应温度, 控制反应温度为200°C,一氧化碳与氢气的摩尔比为10:1,持续反应10.0 h后,停止反应。 将反应釜降至室温,将反应得到的产物用水洗涤3次,有机物进入油相,经精馏提纯除去溶 剂、醋酸乙酯、乙醛以及其他副产物,得到双醋酸亚乙酯。
[0097] 步骤(2):将上述双醋酸亚乙酯20ml、醋酐30ml、0.01mol苯磺酸加入容积为 150ml反应釜的精馏反应塔,先用氩气排出釜内空气后充压至0. 35MPa,提高搅拌速度至 600rpm,同时搅拌加热升温至反应温度,控制反应温度为146°C,持续反应50min后,停止反 应。
[0098] 产物分析:将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MASS)分析。
[0099] 经计算醋酸乙烯的收率为59. 07%,选择性为81. 02%,为了便于说明和比较,将 催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、醋酸乙烯的收率和选择性分别列于表1和表2。 [0100]【实施例10】
[0101] 羰基化催化剂的制备:将含8. 60g Co、含3. 40gCe和含3. 10gNa的CoCl2 · 6H20、 Ce (N03) 3 · 6H20和Na20充分混合溶解于浓度为8wt %的盐酸中,得到浸渍液400ml,将1. 0L 比表面为165m2/g,孔容为0. 95,直径为5. 6mm的球形Si02载体浸渍在上述浸渍液中,静置 2h于100°C干燥,得到所述催化剂。所述羰基化催化剂经ICP分析,Co含量为8. 60g/L,Ce 含量 3. 40g/L,Na 含量 3. 10g/L。
[0102] 醋酸乙烯的合成:
[0103] 步骤(1):将1. 5mol醋酸、0. 05mol羰基化催化剂、0. 10mol碘甲烷和0. 45mol醋 酸甲酯加入500ml钛材反应釜内,先用氩气排出釜内空气后充压至2. OMPa,然后通入一氧 化碳和氢气直至压力7. 2MPa,提高搅拌速度至1200rpm,同时搅拌加热升温至反应温度,控 制反应温度为180°C,-氧化碳与氢气的摩尔比为2:1,持续反应7. Oh后,停止反应。将反 应釜降至室温,将反应得到的产物用水洗涤3次,有机物进入油相,经精馏提纯除去溶剂、 醋酸乙酯、乙醛以及其他副产物,得到双醋酸亚乙酯。
[0104] 步骤(2):将上述双醋酸亚乙酯20ml、醋酐30ml、0.01mol苯磺酸加入容积为 150ml反应釜的精馏反应塔,先用氩气排出釜内空气后充压至0. 35MPa,提高搅拌速度至 600rpm,同时搅拌加热升温至反应温度,控制反应温度为146°C,持续反应50min后,停止反 应。
[0105] 产物分析:将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MASS)分析。
[0106] 经计算醋酸乙烯的收率为58. 22%,选择性为81. 11%,为了便于说明和比较,将 催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、醋酸乙烯的收率和选择性分别列于表1和表2。
[0107] 【实施例11】
[0108] 羰基化催化剂的制备:将含8. 60g Co、含3. 40gCe和含3. 10gK的CoCl2 · 6H20、 CeCl3 *6!120和1(2504充分混合溶解于纯水中,得到浸渍液400ml,将1. 0L比表面为165m2/g, 孔容为0. 95,直径为5. 6mm的球形Si02载体浸渍在上述浸渍液中,静置2h于100°C干燥,得 到所述催化剂。所述羰基化催化剂经ICP分析,Co含量为8. 60g/L,Ce含量3. 40g/L,K含 量 3. 10g/L。
[0109] 醋酸乙烯的合成:
[0110] 步骤(1):将1. 5mol醋酸、0. 05mol羰基化催化剂、0. 10mol碘甲烷和0. 45mol醋 酸甲酯加入500ml钛材反应釜内,先用氩气排出釜内空气后充压至2. OMPa,然后通入一氧 化碳和氢气直至压力7. 2MPa,提高搅拌速度至1200rpm,同时搅拌加热升温至反应温度,控 制反应温度为180°C,-氧化碳与氢气的摩尔比为2:1,持续反应7. Oh后,停止反应。将反 应釜降至室温,将反应得到的产物用水洗涤3次,有机物进入油相,经精馏提纯除去溶剂、 醋酸乙酯、乙醛以及其他副产物,得到双醋酸亚乙酯。
[0111] 步骤⑵:将上述双醋酸亚乙酯20ml、醋酐30ml、0.01mol苯磺酸加入容积为 150ml反应釜的精馏反应塔,先用氩气排出釜内空气后充压至0. 35MPa,提高搅拌速度至 600rpm,同时搅拌加热升温至反应温度,控制反应温度为146°C,持续反应50min后,停止反 应。
[0112] 产物分析:将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MASS)分析。
[0113] 经计算醋酸乙烯的收率为58. 15%,选择性为81. 17%,为了便于说明和比较,将 催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、醋酸乙烯的收率和选择性分别列于表1和表2。
[0114] 【实施例12】
[0115] 羰基化催化剂的制备:将含8. 60g Co、含3. 40gSm和含3. 10gLi的CoCl2 · 6H20、 SmCl3 ·6Η20和LiCl充分混合溶解于纯水中,得到浸渍液400ml,将1. 0L比表面为165m2/g, 孔容为0. 95,直径为5. 6mm的球形Si02载体浸渍在上述浸渍液中,静置2h于KKTC干燥, 得到所述催化剂。所述羰基化催化剂经ICP分析,Co含量为8. 60g/L,Sm含量3. 40g/L,Li 含量 3. 10g/L。
[0116] 醋酸乙烯的合成:
[0117] 步骤(1):将1. 5mol醋酸、0. 05mol羰基化催化剂、0. 10mol碘甲烷和0. 45mol醋 酸甲酯加入500ml钛材反应釜内,先用氩气排出釜内空气后充压至2. OMPa,然后通入一氧 化碳和氢气直至压力7. 2MPa,提高搅拌速度至1200rpm,同时搅拌加热升温至反应温度,控
当前第3页1 2 3 4 5 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1