>[0038] 上述制备方法中，其中，步骤b)中所述的天麻素原料与蒸馏水、NaCl干晶的质量投 料比例为40-45:100:0 · 05-0 · 5。
[0039]上述制备方法中，步骤a)中所述的NaCl与蒸馏水的质量投料比例为35-36:100。 [0040]上述制备方法中，步骤b)中所述的溶解为于60~80°C下加热搅拌至溶解;所述的 冷却为冷却至60~80°C。
[0041]上述制备方法中，步骤b)中所述的煮沸为煮沸1-2小时。
[0042]上述制备方法中，步骤c)中所述的用蒸馏水抽洗为用5_10°C蒸馏水抽洗3次，所述 的真空干燥为在50-70°C下真空干燥24h或以上。
[0043] 本发明中，加入针用活性碳煮沸，然后冷却、过滤脱出针用活性炭为本领域常用的 技术手段，可以参见任何的活性碳处理方法，本领域技术人员无需付出任何的创造性劳动， 即可根据其自身掌握的现有技术进行适当的选择，并实现本发明目的。
[0044] 本发明中，针用活性碳的用量本领域技术人员可根据其自身掌握的现有技术进行 适当的调整。针对本发明而言，所述的针用活性碳的投料量为步骤b)中蒸馏水质量的1-3%〇
[0045] 为实现本发明的第三目的，本发明提供了一种药物组合物，其中，所述的药物组合 物由所述的天麻素化合物与药学上可接受的辅料组成。所述的药学上可接受的辅料包括药 学可接受的溶剂、等渗剂、pH调节剂、防腐剂、抗氧化剂、赋形剂、崩解剂、润滑剂或矫味剂中 的一种或多种组合。
[0046] 为实现本发明的第四目的，本发明提供了一种含有所述天麻素化合物的制剂，所 述制剂由所述的天麻素化合物和药学上可接受的各种辅料制成，所述制剂的剂型包括片 剂、口服液、贴剂、栓剂、胶囊、软胶囊、颗粒剂、注射剂、粉针剂等，可以是常规制剂，也可以 是缓释剂、控释剂或靶向制剂等。优选片剂、胶囊、颗粒剂、口服液、注射液或粉针剂。
[0047] 本发明提供的天麻素化合物具有如下优点：
[0048] 1、与现有技术相比，本发明的天麻素化合物不含有机溶剂残留，对人体毒副作用 小，安全性更高；
[0049] 2、与现有技术相比，本发明的天麻素化合物稳定性更好，不易受光、热、湿度的影 响，具有更好的综合理化性能；
[0050] 3、与现有技术相比，本发明的天麻素化合物生物利用度更高。
【附图说明】
[0051] 图1为本发明所述天麻素化合物的X-射线粉末衍射谱图。其中，纵坐标为衍射强度 (I)，单位为计数(counts);横坐标为衍射角(2Θ)，单位为度。
[0052]图2为CN103788148A的天麻素化合物的X-射线粉末衍射谱图。
【具体实施方式】
[0053]本发明实施例公开了天麻素化合物及其制备方法、药物组合物和制剂。本领域技 术人员可以借鉴本
【发明内容】
，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换 和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的产品、 方法和应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本
【发明内容】
、精神 和范围内对本文所述的产品、方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发 明技术。
[0054] 为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明进行详细说明。其中，X-射线粉 末衍射检测采用RIGAKU TTRm型X-射线粉末衍射仪，测定条件与方法为Cu/K-alphal (靶）， 4〇0-2〇〇11^(工作电压与电流），1(1^叉）=2244,29 = 5-5〇(扫描范围），〇.〇〇5/〇.〇686(3.(扫 描速度），λ=1.54056。
[0055] 实施例1、天麻素化合物的制备
[0056] 步骤a)、称取35gNaCl加入到100g蒸馏水中，常温搅拌至完全溶解后，加热至沸腾， 并浓缩体积至50ml，趁热过滤析出得NaCl晶体，50°C真空干燥8h，得NaCl干晶，备用；
[0057] 步骤b)、称取天麻素原料40g加入100g蒸馏水中，于60~70°C下加热搅拌至溶解， 加入lg针用活性炭煮沸1小时，冷却至60°c过滤脱出活性炭，滤液再次加热至沸腾，置恒速 降温室中，以每小时降温l〇°C的降温速度将液体恒速降温至50°C，加入步骤a)制备的NaCl 干晶0.05g，于50°C下诱导2h后，置5°C下静置8h;
[0058] 步骤c)、取步骤b)产物，过滤，用5_10°C蒸馏水抽洗3次，抽干，于50°C下真空干燥 24h即得。收率93.4 %，HPLC纯度检测99.993 %。
[0059] 所得天麻素化合物采用Cu-Κα射线检测，其X-射线粉末衍射谱图如图1所示，其谱 图特征参数见表1。
[0060] 表1、本发明天麻素化合物的X-射线粉末衍射谱图特征参数(2Θ和d值误差±0.2)
[0062]实施例2、天麻素化合物的制备
[0063] 步骤a)、称取35.5gNaCl加入到100g蒸馏水中，常温搅拌至完全溶解后，加热至沸 腾，并浓缩体积至40ml，趁热过滤析出得NaCl晶体，60°C真空干燥9h，得NaCl干晶，备用； [0064] 步骤b)、称取天麻素原料42g加入100g蒸馏水中，于65~75°C下加热搅拌至溶解， 加入2g针用活性炭煮沸2小时，冷却至70°C过滤脱出活性炭，滤液再次加热至沸腾，置恒速 降温室中，以每小时降温12°C的降温速度将液体恒速降温至55°C，加入步骤a)制备的NaCl 干晶0.2g，于55°C下诱导3h后，置8°C下静置9h;
[0065] 步骤c)、取步骤b)产物，过滤，用5_10°C蒸馏水抽洗3次，抽干，于55°C下真空干燥 24h即得。收率95.6 %，HPLC纯度检测99.991 %。
[0066] 所得天麻素化合物采用Cu-Κα射线检测，其X-射线粉末衍射谱图及特征参数与实 施例1 一致。
[0067]实施例3、天麻素化合物的制备
[0068] 步骤a)、称取36gNaCl加入到100g蒸馏水中，常温搅拌至完全溶解后，加热至沸腾， 并浓缩体积至35ml，趁热过滤析出得NaCl晶体，70°C真空干燥10h，得NaCl干晶，备用；
[0069] 步骤b)、称取天麻素原料45g加入100g蒸馏水中，于75~80°C下加热搅拌至溶解， 加入3g针用活性炭煮沸1.5小时，冷却至80°C过滤脱出活性炭，滤液再次加热至沸腾，置恒 速降温室中，以每小时降温15°C的降温速度将液体恒速降温至60°C，加入步骤a)制备的 NaCl干晶0.5g，于60°C下诱导2.5h后，置10°C下静置10h;
[0070] 步骤c)、取步骤b)产物，过滤，用5-10°C蒸馏水抽洗3次，抽干，于70°C下真空干燥 28h即得。收率93.7 %，HPLC纯度检测99.998 %。
[0071] 所得天麻素化合物采用Cu-Κα射线检测，其X-射线粉末衍射谱图与特征参数与实 施例1 一致。
[0072]实施例4、天麻素化合物的制备
[0073] 步骤a)、称取36gNaCl加入到100g蒸馏水中，常温搅拌至完全溶解后，加热至沸腾， 并浓缩体积至35ml，趁热过滤析出得NaCl晶体，70°C真空干燥10h，得NaCl干晶，备用；
[0074]步骤b)、称取天麻素原料45g加入100g蒸馏水中，搅拌至溶解，加入3g针用活性炭 煮沸，冷却，过滤脱出活性炭，滤液再次加热至沸腾，置恒速降温室中，以每小时降温15°C的 降温速度将液体恒速降温至60°C，加入步骤a)制得的NaCl干晶0.5g，于60°C下诱导2.5h后， 置10°C下静置10h;
[0075] 步骤c)、取步骤b)产物，过滤，用蒸馏水抽洗3次，抽干，于60°C下真空干燥30h即 得。收率93.5 %，HPLC纯度检测99.987 %。
[0076] 所得天麻素化合物采用Cu-Κα射线检测，其X-射线粉末衍射谱图与特征参数与实 施例1 一致。
[0077]实施例5、天麻素化合物的制备
[0078] 步骤a)、称取35.5gNaCl加入到100g蒸馏水中，常温搅拌至完全溶解后，加热至沸 腾，并浓缩体积至40ml，趁热过滤析出得NaCl晶体，60°C真空干燥9h，得NaCl干晶，备用； [0079]步骤b)、称取天麻素原料42g加入100g蒸馏水中，搅拌至溶解，加入2g针用活性炭 煮沸，冷却，过滤脱出活性炭，滤液再次加热至沸腾，置恒速降温室