中，以每小时降温12°C的 降温速度将液体恒速降温至55°C，加入步骤a)制得的NaCl干晶0.2g，于55°C下诱导3h后，置 8°C下静置9h;
[0080] 步骤C)、取步骤b)产物，过滤，用蒸馏水抽洗3次，抽干，于50°C下真空干燥31h即 得。收率94.6 %，HPLC纯度检测99.989 %。
[0081] 所得天麻素化合物采用Cu-Κα射线检测，其X-射线粉末衍射谱图及特征参数与实 施例1 一致。
[0082]实施例6、天麻素化合物的制备
[0083] 步骤a)、称取35gNaCl加入到100g蒸馏水中，常温搅拌至完全溶解后，加热至沸腾， 并浓缩体积至50ml，趁热过滤析出得NaCl晶体，50°C真空干燥8h，得NaCl干晶备用；
[0084]步骤b)、称取天麻素原料40g加入100g蒸馏水中，搅拌至溶解，加入lg针用活性炭 煮沸1小时，冷却，过滤脱出活性炭，滤液再次加热至沸腾，置恒速降温室中，以每小时降温 l〇°C的降温速度将液体恒速降温至50°C，加入步骤a)制得的NaCl干晶0.05g，于50°C下诱导 2h后，置5°C下静置8h;
[0085]步骤c)、取步骤b)产物，过滤，用5_10°C蒸馏水抽洗3次，抽干，于70°C下真空干燥 25h即得。收率93.2 %，HPLC纯度检测99.988 %。
[0086]所得天麻素化合物采用Cu-Κα射线检测，其X-射线粉末衍射谱图及特征参数与实 施例1 一致。
[0087]实施例7、药物组合物
[0088] 本发明实施例1制得的天麻素化合物 5%
[0089] 淀粉 95%
[0090] 以上原辅料，粉碎后过筛，混合即得。
[0091] 实施例8、药物组合物
[0092] 本发明实施例2制得的天麻素化合物 10%
[0093] 淀粉 80%
[0094] 微晶纤维素 10%
[0095] 以上原辅料，粉碎后过筛，混合即得。
[0096] 实施例9、药物组合物 本发明实施例3制得的天麻素化合物 15% 淀粉 60%
[0097] 微晶纤维素 15% 羧甲基淀粉钠 10%
[0098] 以上原辅料，粉碎后过筛，混合即得。
[0099]实施例10、片剂 本发明实施例1制得的天麻素化合物 5% 淀粉 80%
[0100] 微晶纤维素 10% 羧甲基淀粉钠 5_%
[0101] 将本发明提供的天麻素化合物、淀粉、微晶纤维素和羧甲基淀粉钠按上述配比混 合后于压片机上压片，即得。
[0102] 实施例11、胶囊 本发明实施例2制得的天麻素化合物 10% 淀粉 65%
[0103] 微晶纤维素 15%: 羧甲基淀粉钠 5%.
[0104] 硬脂酸镁 5%
[0105] 将上述本发明天麻素化合物、淀粉、羧甲基淀粉钠、硬脂酸镁按上述配比混合后填 充入硬明胶胶囊中，即得。
[0106] 实施例12、注射液 本发明实施例3制得的天麻素化合物 lOQg 氯化钠 9g
[0107] 注射用水 适量 制成 1000ml
[0108] 将本发明提供的天麻素化合物，加氯化钠及适量注射用水，搅拌均匀，加入0.1 % 针用活性碳，吸附，过滤脱碳，补加注射用水至规定量，微孔过滤膜过滤，按2mL/支灌封，100 °〇湿热灭菌30min，经灯检合格，即得。
[0109] 实施例13、冻干粉针剂 本发明实施例4制得的天麻素化合物 2D〇g 氯化钠 18g
[0110] 甘露醇 10g 注射用水 适量 制成 ..2〇〇〇ml.
[0111] 将本发明提供的天麻素化合物加氯化钠、甘露醇及适量注射用水，搅拌均匀，加入 〇. 1 %针用活性碳，吸附，过滤脱碳，补加注射用水至规定量，微孔过滤膜过滤，按2mL/支分 装，冷冻干燥，封装，经检验合格，即得。
[0112] 实验例1:残留有机溶剂对比检测实验
[0113] 1、实验样品：
[0114] 样品1:天麻素原料；
[0115] 样品2:本发明实施例1制备的天麻素化合物；
[0116] 样品3:本发明实施例2制备的天麻素化合物；
[0117] 样品4:本发明实施例3制备的天麻素化合物；
[0118] 样品5:本发明实施例4制备的天麻素化合物；
[0119] 样品6:本发明实施例5制备的天麻素化合物；
[0120] 样品7:本发明实施例6制备的天麻素化合物；
[0121] 样品8:按照CN103224539A中实施例1的方法制备的天麻素化合物；
[0122] 样品9:按照CN103788148A中实施例1的方法制备的天麻素化合物；
[0123] 样品10:按照CN102964403A中实施例1的方法制备的天麻素化合物；
[0124] 样品11:按照CN104447904A中实施例1的方法制备的天麻素化合物。
[0125] 2、实验方法
[0126] 按照中国药典2010版第二部附录VIP残留溶剂测定法，对比检查本发明天麻素化 合物与现有技术天麻素原料和化合物中的残留有溶剂。
[0127] 3、实验结果
[0128] 各实验样品残留有机溶剂的检测结果见表2。
[0129] 表2、各实验样品残留有机溶剂的检测结果
[0130]
[0131] 从上表可见，本发明提供的天麻素化合物未检出有机溶剂残留，而现有技术的天 麻素原料和化合物均检出残留有机溶剂，如甲醇、乙醇、乙酸乙酯、氯仿、乙醚等。产品中残 留这些有机溶剂，会导致人体肝肾损伤，引起肌肉骨骼、心血管系统和泌尿系统发育异常， 并有致畸、致突变的危险，因此，对人体的危害很大。本发明的天麻素化合物中未检出现有 技术产品中存在的一系列残留有机溶剂，表明本发明天麻素化合物具有更高的安全性能。
[0132] 实验例2:光、热稳定性对比实验
[0133] 1、实验样品
[0134] 同实验例1。
[0135] 2、实验方法
[0136] 参照《中国药典》2010版二部，附录XIX C《原料药与药物制剂稳定性试验指导原 则》，对比检测天麻素化合物的光稳定性和热稳定性。
[0137] 3、实验结果
[0138] 光稳定性实验结果见表3,加速热稳定性实验结果见表4。
[0139] 表3、光照对实验样品稳定性的影响
[0141]表4、实验样品的加速热稳定性
[0143] 由表3、表4的实验结果可知，本发明提供的天麻素化合物较现有技术的天麻素原 料和化合物相比具有更好的抗光、抗热稳定性能，便于药物制剂的加工、保存，能更好地满 足临床用药的要求。
[0144] 实验例3:抗湿性能对比实验
[0145] i、实验样品
[0146] 同实验例1。
[0147] 2、实验方法
[0148] 参照《中国药典》2010版二部，附录XIX J《药物引湿性试验指导原则》，对比考察本 发明天麻素化合物与现有技术天麻素原料和化合物在相对湿度75%和92.5%条件下的吸 湿性能。
[0149] 3、实验结果
[0150] 实验结果见表5。
[0151] 表5、各实验样品的抗湿性能
[0153] 从上表可见，本发明提供的天麻素化合物较现有技术的天麻素原料和化合物具有 良好的抗湿性能，尤其是在较高湿度环境下，这种优势更为明显，这一性质有利于药物的制 剂加工和保存。
[0154] 实验例4:不溶性微粒对比检测实验
[0155] 该实验例用于对比考察天麻素注射液与输液配伍后的不溶性微粒变化情况。
[0156] 丨、实验样品
[0157] 样品1:本发明实施例12制得的天麻素注射液；
[0158] 样品2:按照本发明实施例12的处方配比和制备方法制备的天麻素注射液，所不同 的是所用的天麻素为按照CN103224539A中实施例1的方法制备的天麻素化合物；
[0159 ]样品3:按照本发明实施例12的处方和制备方法制备的天麻素注射液，所不同的是 所用的天麻素为按照CN103788148A中实施例1的方法制备的天麻素化合物。
[0160] 样品4:按照本发明实施例12的处方和制备方法制备的天麻素注射